Entwicklung und Charakterisierung eines metallischen Substrats für ...

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Ergebnisse und Diskussion Abbildung 4.38: a) Querschliff der Co-SiO2-Membran (vier Schichten) auf einem SIKA R3AX- Substrat aus 1.4404 mit 1.4845-, 8YSZ- (Standardsuspension) und γ-Al2O3-Zwischenschicht, b) Detailaufnahme der 1.4845-Zwischenschicht, c) und d) EDX-Analysen der Oxidschichten Abbildung 4.39: Oxidschicht zwischen der 1.4845-Schicht und der 8YSZ-Schicht. 81
Ergebnisse und Diskussion Die Permeation einer keramikgestützten Membran, die mit zwei γ-Al2O3-Schichten und sechs Co-SiO2-Schichten versehen ist, liegt für Helium bei 7 × 10 −8 mol m −2 s −1 Pa −1 bei 100 ℃ [71]. Die Permeation der metallgestützten Membran, welche nur mit vier Schichten Co-SiO2 beschichtet wurde liegt für Helium bei 3, 7 × 10 −9 mol m −2 s −1 Pa −1 bei 100 ℃. Trotz Defekten ist der Gasfluss durch die Membran um 1/10 geringer. Die gebildeten Oxidschichten verringern vermutlich den Gasfluss, was besonders gut an der Grenzfläche zwischen der 1.4845-Zwischenschicht und der 8YSZ-Zwischenschicht zu erkennen ist (Abb. 4.39). Da die Beschichtung mit dem Böhmit-Sol zu einer Oxidation des Stahls führt, welche den Gasfluss reduziert, wird in den weiteren Versuchen auf die γ-Al2O3-Zwischenschicht verzichtet. Probe 4 und 5: Es werden zwei weitere Proben direkt mit Co-SiO2 beschichtet, deren 1.4845- und 8YSZ-Zwischenschicht mittels Tauchbeschichtung aufgebracht werden. Die 8YSZ-Schicht weist bei diesem Beschichtungsverfahren nicht die störenden Luftblasen auf, weshalb eine höhere Selektivität erwartet wird. Zwei Proben werden mit vier Co-SiO2-Schichten versehen und weisen nach der vierten Beschichtung Trocknungsrisse in der Gastrennmembran auf, die so groß sind, dass sie mit bloßem Auge erkennbar sind. Dies tritt bei den nasspulvergespritzten Substraten mit vier Co-SiO2-Schichten nicht auf. Vermutlich ist aufgrund der höheren Defektdichte der nasspulvergespritzten Substrate mehr Co-SiO2-Sol in das Substrat eingedrungen, weshalb die Schichtdicke insgesamt geringer ist. Bei keramikgestützten Substraten wird bisher eine geringere Beschichtungsgeschwindigkeit von 2 cm/min verwendet, was zu einer geringeren Schichtdicke führt. Aus diesem Grund können bis zu vier Schichten aufgetragen werden ohne dass es zu einer Rissbildung kommt. Zur Bestätigung dieser These müssen weitere Versuche durchgeführt werden. Abbildung 4.40: Permeation durch eine Co-SiO2-Membran (vier Schichten) auf einem SIKA R3 AX-Substrat aus 1.4404 mit 1.4845- und 8YSZ-Zwischenschicht (tauchbeschichtet). 82 Abbildung 4.41: Selektivität einer Co- SiO2-Membran (vier Schichten) auf einem SIKA R3 AX-Substrat aus 1.4404 mit 1.4845- und 8YSZ-Zwischenschicht (tauchbeschichtet).
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