Entwicklung und Charakterisierung eines metallischen Substrats für ...

Experimentelles
werden die Proben in einer Präparationsmaschine ( ” Abramin“, Fa. ” Stuers“) eingespannt
und mit SiC-Schleifpapier mit variierender Körnung bis zu einer 4000er Körnung geschliffen.
Zur Politur des Querschliffs wird eine Al2O3-Polierscheibe (Fa. ” Cloeren Technology
GmbH“) verwandt und die Probe für 20 min bis 40 min poliert.
Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Energiedispersive Röntgenstrahlen-
Analyse (EDX)
Bei der Rasterelektronenmikroskopie rastert ein fokussierter Elektronenstrahl die Probe
ab. Durch die Wechselwirkung der Primärelektronen mit der Probe werden verschiedene
Signale erzeugt. Zur Bilderzeugung bzw. zur Elementanalyse werden in dieser
Arbeit Sekundärelektronen (SE), Rückstreuelektronen (BSE) und die charakteristische
Röntgenstrahlung verwendet. Sekundärelektronen besitzen eine geringe Energie (einige
eV) und stammen daher aus oberflächennahen Bereichen der Probe. Mit Hilfe von SE
kann daher die Topographie einer Probe abgebildet werden. Die Rückstreuelektronen sind
reflektierte Elektronen, die eine Energie von einigen keV haben. Die Intensität des Signals
ist abhängig von der Ordnungszahl des Materials an dem die Elektronen streuen. Je höher
die Ordnungszahl des Elements ist, umso größer ist der Streuquerschnitt, wodurch mehr
Elektronen zurückgestreut werden. Mit BSE kann daher ein Materialkontrastbild erzeugt
werden. Elementverteilungen können mit Hilfe der charakteristischen Röntgenstrahlung
analysiert werden. Wenn ein Primärelektron aus der Hülle eines Atoms ein Elektron aus
seiner Position entfernt, fällt ein Elektron aus einer höheren Schale auf diese Position. Die
Energiedifferenz wird in Form eines Röntgenquants abgegeben. Bei der energiedispersiven
Röntgenstrahlen-Analyse (EDX) wird die Energie der Röntgenquanten analysiert.
Am IEF-1 werden zwei Rasterelektronenmikroskope eingesetzt: das ” Ultra55“ der Fa. Zeiss
mit einem Si(Li)-Röntgendetektor und das ” Phenom“ der Firma FEI (einfaches Tischgerät
mit CeB6-Kathode ohne EDX-Spektrometer).
3.3 In-situ-Membrantests unter Post-Combustion
Bedingungen
Zur Untersuchung der Beständigkeit und Funktion von Gastrennmembranen unter realen
Rauchgasbedingungen werden mikroporöse keramische Gastrennmembranen, Polymermembranen
und stahlgestützte Substrate im Kraftwerk mit Rauchgas in Kontakt gebracht.
Die Proben werden im Rheinhafendampfkraftwerk (Block 7) der ” EnBW GmbH“
in Karlsruhe im Rauchgas nach der Rauchgasentschwefelungsanlage kurz vor dem Schornstein
ausgelagert. Eine detaillierte Beschreibung der Rauchgasreinigung im RDK ist in
Kap. 2.1.1 zu finden.
An dieser Position herrscht eine Temperaturen von ca. 70 ℃ bei der CO2/N2-selektive
Membranen noch gut funktionieren. Höhere Temperaturen, wie sie bei der Rauchgasreinigung
vor der REA herrschen, verschlechtern die Trenneigenschaften dieser Membranen
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