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DIPLOMARBEIT Untersuchungen zur Lignanführung von Magnolia ...

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Experimenteller Teil<br />

eine Auftrennung erfolgreich war. Das Mono-O-methylhonokiol lag einzeln in den<br />

Fraktionen 1, 3 und in der Methanol/Wasserphase vor. Fraktion 2 bestand aus einem<br />

Mono-O-methylhonokiol-Honokiolgemisch. Die Fraktionen, in denen<br />

Mono-Omethylhonokiol<br />

rein vorlag, wurden vereint und MsB_V4_A benannt.<br />

4.1.5.2 V10<br />

Die gesamte Menge der Fraktion V10 (470 mg) wurde in Methanol gelöst und über<br />

SPE mit Methanol und Dichlormethan als mobile Phase aufgereinigt.<br />

Über<br />

präparative HPLC erfolgte die Auftrennung <strong>von</strong> 216 mg Probe bei 254 nm und einer<br />

Flussrate <strong>von</strong> 10 mL/min.<br />

Zeit 0-25 min 25-30 min 30-40 min<br />

Wasser 28 %<br />

32 %<br />

34 %<br />

35 %<br />

28 % <br />

32 % <br />

34 % <br />

35 % <br />

0 %<br />

0 %<br />

0 %<br />

0 %<br />

Acetonitril 72 %<br />

68 %<br />

66 %<br />

65 %<br />

Tab. 18 Verwendete mobile Phasen<br />

72 % <br />

68 % <br />

66 % <br />

65 % <br />

100 %<br />

100 %<br />

100 %<br />

100 %<br />

4.2 <strong>Magnolia</strong> fraseri<br />

4.2.1 Pflanzenmaterial<br />

600g Rinde der Pflanze <strong>Magnolia</strong> fraseri wurden im Juni 2007, nahe Brevard, North<br />

Carolina gesammelt.<br />

4.2.2 Extraktion<br />

Das Pflanzenmaterial wurde mit einer Mühle zerkleinert, abgewogen (Drogenmenge<br />

520g) und anschließend mit Hilfe eines Perkolators mit ca. 1 ½ Liter Dichlormethan<br />

extrahiert. Auch hier wurde, um eine optimale Extraktion zu erreichen, der<br />

Extraktionsvorgang viermal über zwei Tage durchgeführt. Dabei konnte eine Extraktmenge<br />

<strong>von</strong> 20 g gewonnen werden.<br />

4.2.3 Aufarbeitung des Dichlormethanextraktes<br />

Der gewonnene Dichlormethanextrakt wurde nach vollständiger Trocknung über<br />

klassische Säulenchromatographie aufgetrennt. Dazu wurde der Extrakt mit<br />

52

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