DIPLOMARBEIT Untersuchungen zur Lignanführung von Magnolia ...

Experimenteller Teil
4.2.4.3 V13
410 mg der noch etwas lösungsmittelhaltigen Probe wurde, da sie nicht vollständig in
Methanol und Acetonitril löslich war, abzentrifugiert. Der Überstand wurde über SPE
aufgetrennt und nach Vereinigung der Fraktionen S1 und S2 wurden 81 mg über die
präparative Säule getrennt, bei einer Flussrate von 11mL/min bzw. 7 mL/min und 220
bzw. 280 nm.
Zeit 0-25 min 25-30 min 30-40 min
Wasser 35 %
38 %
32 %
35 %
38 %
32 %
0 %
0 %
0 %
Acetonitril 65 %
62 %
68 %
Tab. 23 Verwendete mobile Phasen
65 %
62 %
68 %
100 %
100 %
100 %
Bei MfR_V13_S2_H2 und MfR_V13_S2_H4 handelte es sich um ein Gemisch,
deshalb wurde eine Auftrennung mit Hilfe einer Graphitsäule durchgeführt. Dabei
wurde mit einer Flussrate von 4-5mL/min gearbeitet. Als Fließmittel wurden 100 %
Methanol, 98 % Methanol mit 2 % Wasser, 100 % Acetonitril, isokratisch
Acetonitril/Wasser, isokratisch Methanol/Wasser etc. verwendet, wobei sich die erste
Methode mit 100 % Methanol als die Beste herausgestellt hat. So konnten beide
Proben erfolgreich aufgetrennt werden.
4.2.4.4 V14
225 mg Probe wurde zentrifugiert und anschließend über SPE in S1 bis S3
aufgetrennt. S1 und S2 wurden vereinigt und über präparative HPLC bei 280 nm und
9-7 mL/ min weiter aufgetrennt.
Zeit 0-25 min 25-30 min 30-40 min
Wasser 32 %
30 %
32 %
30 %
0 %
0 %
Acetonitril 68 %
70 %
68 %
70 %
100 %
100 %
Tab. 24 Verwendete mobile Phasen
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