DIPLOMARBEIT Untersuchungen zur Lignanführung von Magnolia ...
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Experimenteller Teil<br />
4.4 Geräte und Methoden<br />
4.4.1 Dünnschichtchromatographie (DC)<br />
Stationäre Phase: DC-Alufolie 20 x 20 cm Kieselgel 60 F 254 ; Fa. Merck<br />
Mobile Phase: n-Hexan:Ethylaceat im Verhältnis 95:5; 75:25; 50:50<br />
Detektion:<br />
Trichlormethan:Methanol:Wasser im Verhältnis 80:20:2<br />
Dichlormethan:Methanol im Verhältnis 9:1<br />
Visuell<br />
UV bei 254 nm (Fluoreszenzminderung) und 366 nm<br />
(Eigenfluoreszenz) mit anschließendem Besprühen<br />
Sprühreagenzien: Vanillin/Ethanol-Sprühreagenz und Schwefelsäure-Sprühreagenz<br />
4.4.2 Analytische HPLC<br />
Gerät:<br />
mit anschließendem Erhitzen auf Heizplatte bei 100° C<br />
Agilent 1100 Series<br />
Stationäre Phase: Agilent Zorbax SB-C18 3,5 µm 2,1 x 150 mm<br />
Detektion:<br />
Mobile Phase:<br />
Photodiodenarray-Detektor (DAD)<br />
Standard lang<br />
Zeit 0 min 25 min 30 min 30-40 min 41 min<br />
Wasser 90% 10% 0 % 0% 90%<br />
Acetonitril 10% 90% 90 % 100% 10%<br />
Tab. 34 Verwendete mobile Phase<br />
Selten kam auch die Methode Standard kurz zum Einsatz. Sie basiert auf dem<br />
gleichen Prinzip wie Standard lang nur mit kürzer gewählten Zeitintervallen.<br />
Fließgeschwindigkeit:0,3 mL/min<br />
Einspritzvolumen: 8-12 µL<br />
4.4.3 Präparative HPLC<br />
Gerät:<br />
Varian R PrepStar Model SD-1<br />
Dynamax R Solvent Delivery System Model SD-1<br />
Dynamax R Absorbance Detector Model UV-1<br />
Säule: Varian Dynamax 250 x 21,4 mm (L x ID) S/N 3106 Microsorb 100-5<br />
C18 VD5pher 100 C18 10 µm 250 x 25 mm VDS optilab<br />
Loop: 500µL, 1000µL<br />
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