DIPLOMARBEIT Untersuchungen zur Lignanführung von Magnolia ...
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Experimenteller Teil<br />
mL Methanol, 5 mL Dichlormethan und 5 mL Aceton standardisiert extrahiert wurde,<br />
wobei Aceton nur <strong>zur</strong> Spülung diente. Vor der SPE wurden die Proben in 5-6 mL<br />
MeOH gelöst, bei Unlöslichkeit abzentrifugiert und für einige Minuten dem<br />
Ultraschallbad ausgesetzt. Nach der SPE wurde immer ein Überblicks-DC über die<br />
gewonnenen Fraktionen angefertigt. Die Flussrate bei der präparativen HPLC wurde<br />
nicht freiwillig so niedrig gewählt, sondern es handelte sich um ein Druckproblem der<br />
Hauptsäule.<br />
Nach der Vakuum-Säulen-Chromatographie wurden die gewonnenen Fraktionen V1<br />
bis V21 an der analytischen HPLC, wobei als HPLC-Methode Standard lang<br />
verwendet wurde, vermessen. Dabei stellte sich heraus, dass vor allem die Proben<br />
V9, V10, V11, V12, V13, V14 und V15 als sehr interessant erschienen. Wobei V11<br />
und V12 sehr ähnlich zu V10 waren und somit nicht gesondert behandelt wurden. V1<br />
bis V7 wurde spektroskopisch über 1 H-NMR identifiziert und nicht weiter bearbeitet.<br />
4.2.4.1 V9<br />
Bei der analytischen Auftrennung <strong>von</strong> V9 über HPLC konnte eine schöne<br />
Auftrennung der Peaks festgestellt werden. 210 mg der Probe V9 wurden einer<br />
Festphasenextraktion, unterworfen. Die gewonnenen Fraktionen S1 bis S7 wurden<br />
über DC analysiert, wobei S1 und S2 vereinigt wurden und die restlichen Fraktionen<br />
nach 1 H-NMR Analyse verworfen wurden.<br />
Über präparative HPLC erfolgte die Auftrennung <strong>von</strong> 40 mg Probe bei 280 nm und<br />
einem Fluss <strong>von</strong> 10 mL/min.<br />
Zeit 0-25 min 25-30 min 30-40 min<br />
Wasser 25 % 25 % 0 %<br />
Acetonitril 75 % 75 % 100 %<br />
Tab. 21 Verwendete mobile Phase<br />
4.2.4.2 V10<br />
Nach der analytischen HPLC wurden 290 mg der Fraktion über SPE aufgetrennt. Es<br />
wurden die Fraktionen S1 bis S4 gewonnen. S1 und S2 wurden separat über<br />
präparative HPLC aufgetrennt, jedoch anschließend vereinigt. Bei 220 nm und einer<br />
Flussrate <strong>von</strong> 11mL/min konnten vier S1-Fraktionen gewonnen werden.<br />
Zeit 0-25 min 25-30 min 30-40 min<br />
Wasser 32 % 32 % 0 %<br />
Acetonitril 68 % 68 % 100 %<br />
Tab. 22 Verwendete mobile Phase<br />
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