Versuchsprotokoll

Skriptversion 13.11.04
4.3. Versuchsdurchführung
Der Thermostat wird auf –12°C eingestellt. Die Vorlaufzeit beträgt ca. 0,5-1h!
Das Innenrohr wird mit 25 ml des reinen Lösungsmittel (Wasser) unter Zusatz eines Rührfisches
gefüllt und der Rührmotor gestartet. Das Messprogramm ELV wird am PC gestartet
(Laufzeit 10 min; s.a. Programmbeschreibung). Die Messwerte können am Basisgerät Physics
2000 abgelesen werden. (Für manuelle Messungen siehe Anleitung zum Beckmann-
Thermometer). Die Messwerte werden auf Diskette im ASCII-Format gespeichert und werden
später in Form einer Excel-Tabelle weiterverarbeitet (Anhang)
Die Messwerte sind grafisch im Anhang dargestellt.
Der Gefrierpunkt ist dadurch bestimmt, dass nach einer Unterkühlung die Temperatur der Lösung
infolge freiwerdender Schmelzwärme schnell bis zu einem Maximalwert steigt. Dieser
ist einige Zeit ein konstant und entspricht dem Gefrierpunkt der Lösung. Außerdem sind in
der Lösung einige kristalline Partikel sichtbar. Je nach Stärke der Kühlwirkung sinkt jedoch
danach die Temperatur der Flüssigkeit weiter.
Dieses Vorgehen wird mit der entsprechenden Lösung wiederholt und deren Gefrierpunkt bestimmt.
Die Differenz zwischen Gefrierpunkt des reinen Lösungsmittel und der Lösung ergibt
die Gefrierpunktserniedrigung.
Ca. 0,5 g Substanz (gewogen mit mind. 1% Genauigkeit, z.B. 0,432g) werden dem im Luftbad
befindlichen Lösungsmittel (vollständig!) zugesetzt. Der Gefrierpunkt wird wie oben beschrieben
bestimmt. Das gleiche wird mit einer weiteren Zugabe (ca. doppelte Konzentration)
durchgeführt.
Es ist ratsam anstelle der Zugabe der Festsubstanz zum Lösungsmittel eine Lösung herzustellen
und in das Luftbad zu füllen. Dadurch lassen sich Transferierungsfehler (Feststoff an der
Glaswand, statt in der Lösung) vermeiden.
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