pdf, 4.2 Mb - Walther Meißner Institut - Bayerische Akademie der ...

4 Messungenwenn der Gangunterschied zwischen ihnen ein natürliches Vielfaches der Wellenlängeλ ist bzw. die Phasendifferenz zwischen den Strahlen ein ganzzahliges Vielfaches von2π ist, wenn also gilt2d sin ϑ = n · λ, n ∈ N (4.3)mit dem Gitterebenenabstand d und dem Ein- und Ausfallswinkel ϑ. Die Winkel ϑ,für die diese Bedingung gilt, werden bildhaft als „Glanzwinkel“ bezeichnet. Es ist leichteinzusehen, dass λ 2d sein muss, um messbare Glanzwinkel zu erhalten. Für dieUntersuchung von Kristallen, deren Gitterkonstante üblicherweise im Ångström-Bereichliegt, ist also Röntgen- oder Synchrotronstrahlung zu verwenden, deren Wellenlängeebenfalls im Ångström-Bereich liegt. Wie beim RHEED kommt auch Teilchenstrahlungmit entsprechender De-Broglie-Wellenlänge für Analysen der Kristallstruktur infrage.Der Zusammenhang zwischen d, ϑ und λ in der Bragg-Bedingung (4.3) lässt sichauf verschiedene Weisen verwenden. Ist der Gitterebenenabstand d eines Kristallsbekannt und der Winkel ϑ ausreichend genau einstellbar, so kann man diesen Kristallals Monochromator polychromer Röntgenstrahlung verwenden, so wie es auch beiden für diese Arbeit verwendeten Anlagen der Fall ist. Umgekehrt lässt sich beibekannter Wellenlänge λ auf die Kristallstruktur schließen, wobei darauf zu achten ist,dass man Gitterebenen auf verschiedene Weisen durch einen Kristall legen kann unddass Glanzwinkel unterschiedlicher Ordnung n auftreten können. Auf diesem Prinzipberuhen, wie bereits erwähnt, die Röntgenanalysen.4.2.1 PulverdiffraktometrieLiegt eine ausreichend große Probe statt als Einkristall in polykristalliner Form mitisotroper Verteilung der Kristallite vor, so besteht eine endliche Wahrscheinlichkeit, dassein einfallender Strahl monochromatischer Röntgenstrahlung auf einen im Glanzwinkelϑ zu ihm orientierten Kristallit trifft, so dass er auch wieder im Glanzwinkel reflektiertwird. Als Beugungsbild ergeben sich Intensitätsmaxima, die auf Kegelmänteln mit denÖffnungswinkeln 4ϑ n liegen mit ϑ n = arcsin nλ2dnach Gleichung (4.3).Beim Debye-Scherrer-Verfahren wird ein aus Kristalliten bestehendes gepresstesStäbchen untersucht, indem man die gebeugte Strahlung mit einem zu einem Zylindermantelum die Probe herum gewickelten Film detektiert [20], wohingegen bei denhier durchgeführten Pulverdiffraktometrien mit dem Zweikreis-Diffraktometer X-RayAdvance das zu untersuchende Material auf einen Silizium-Wafer aufgebracht und mit2-Propanol aufgeschwemmt wird, das man anschließend verdunsten lässt. Auf dieseWeise wird eine möglichst gleichmäßige Verteilung der Kristallite sichergestellt. DerSilizium-Wafer mit der darauf verteilten Probe wird auf den drehbaren Probenstempelgelegt. Statt des um die Probe herum angebrachten Films verwendet man einen mit derRöntgenröhre synchron schwenkbaren Detektor (PSD – Position Sensitive Detector),Röhre und Detektor stehen bei den durchgeführten Messungen stets im gleichenWinkel zur Ebene des Siliziumwafers. Um eine noch bessere statistische Ausrichtungder Kristallite zum Strahl zu erreichen, lässt man den Probenträger in seiner Ebenerotieren. Der Aufbau des X-Ray Advance ist schematisch in Abbildung 4.4 auf dernächsten Seite gezeigt. Die Röntgenröhre emittiert Cu-K α1,2 -Strahlung, die durch40