pdf, 4.2 Mb - Walther Meißner Institut - Bayerische Akademie der ...

4 MessungenM icroscope) oberhalb von 1000 kV. Je höher die Beschleunigungsspannung ist, destohöher ist auch der Impuls der Elektronen, desto geringer ihre De-Broglie-Wellenlängeund desto höher die erreichbare Auflösung; allerdings wird auch die Technik aufwändigerund kostenintensiver. Der Kondensor (2) erlaubt die Variation der Intensitätam Ort der Probe. Im Allgemeinen werden zwei Kondensoren eingesetzt, um nurden Bereich der Probe zu beleuchten, der für die Aufnahme verwendet wird. DieStrahljustierung (3), bei der es sich um ein System von Leiterschleifen handelt, erlaubtdie elektromagnetische Kompensation einer Verschiebung der Strahlachse gegenüberder optischen Achse des TEM. Probenträger und Halterung (4) erlauben die Bewegungder Probe und je nach Ausführung auch andere Manipulationen wie Variation vonTemperatur oder Druck. Die Objektivlinse (5), deren Brennweite zwischen 1 mm und5 mm liegt, bestimmt zusammen mit der Beschleunigungsspannung die Auflösung desTEM, wobei die Auflösung umso höher ist, je niedriger die Brennweite ist. Mit derzugehörigen Objektivblende kann der Kontrast der Aufnahme eingestellt werden. Unterhalbder Blende befindet sich ein so genannter Stigmator, mit dem eine Asymmetrieder Objektivlinse bezüglich der optischen Achse korrigiert wird. Um die Vergrößerungeinfach variieren zu können, liegt unter der Objektivlinse eine Zwischenlinse (6), dieauch als erster Projektor bezeichnet wird. Zusammen mit dem Projektor (7) oderzweiten Projektor ermöglicht die Zwischenlinse eine verzerrungsfreie Abbildung derProbe bei allen Vergrößerungen. Beobachtung (8) und Speicherung (9) der Aufnahmekönnen auf verschiedene Arten erfolgen, beispielsweise über einen Fluoreszenz-Schirmund eine Kamera. [33, 34]Ein Transmissions-Elektronen-Mikroskop lässt sich um Komponenten erweitern, mitdenen man weitere Informationen über die Probe gewinnen kann; zu diesen Erweiterungengehören Vorrichtungen zur Elektronen-Energie-Verlust-Spektroskopie (EELS– Electron Energy Loss Spectroscopy) und auch zu der an einigen der hergestelltenProben durchgeführte energiedispersive Röntgenanalyse (EDAX – Energy DispersiveAnalysis of X -rays, EDS – Energy Dispersive x-ray Spectroscopy, EDXA – EnergyDispersive X -ray Analysis).4.4.2 Messungen und ErgebnisseMit EDAX wurden La xSr 2−xCrWO 6-Filme auf SrTiO 3-Substraten untersucht mitx ∈ {0,7; 1,5; 2,0}. Bei der Probe mit x = 0,7 wurde anhand des EDAX-Spektrumseine Zusammensetzung La 0,7Sr 1,3Cr 1,2W 0,8O 6ermittelt [35], was eine Abweichung vonder nominellen Dotierung bezüglich Chrom und Wolfram darstellt.Für x = 1,5 konnte das Verhältnis von Chromionen zu Wolframionen auf 1 : 1 festgelegtwerden, allerdings gibt es in dieser Probe mehr Strontium- und Lanthanionen alsChrom- und Wolframionen, was mit einer Doppelperowskit-Struktur nicht vereinbar ist.Das EDAX-Spektrum deutet darauf hin, dass es sich bei der La xSr 2−xCrWO 6-Probemit x = 1,5 um eine Mischung verschiedener Phasen wie Sr 2CrWO 6, La 1,5Sr 0,5CrWO 6und La 2O 3handelt. Auch die in Abbildung 4.30 auf der nächsten Seite gezeigte TEM-Aufnahme des Films zeigt Zonengrenzen, die für eine Phasenmischung sprechen. [35]70