Dissertation - Amtliche Materialprüfungsanstalt

2. Stand der Forschung - Literaturauswertung 30
2.5.2 ESEM-Untersuchungen
Doehne und Stulik (1990) vergleichen die Geräteparameter und präparativen Anforderungen
herkömmlicher Rasterelektronenmikroskope mit denen des ESEM (Environmental Scanning
Electron Microscope). Der Hauptunterschied besteht darin, daß im ESEM kein Hochvakuum
im Probenraum erforderlich ist und trotzdem eine hochauflösende Abbildung feuchter Proben
realisiert werden kann. Weitere wesentliche Vorteile, z.B. Verzicht auf eine leitfähige
Beschichtung der Proben, Variation von Druck, Feuchte, Temperatur in der Probenkammer
während der Untersuchung, werden anhand verschiedener Fallstudien aus der
konservatorischen Praxis veranschaulicht. Unter anderem konnten Quellvorgänge an
Tonmineralen, die bei der Befeuchtung von Lehmziegeln stattfinden, in situ beobachtet und
abgebildet werden. Eine Behandlung mit Konservierungsmitteln führt zu einem anderen
Benetzungsverhalten durch einwirkende Feuchtigkeit und damit zu einer Verringerung des
Quellens.
Das ESEM verfügt über alle Möglichkeiten eines herkömmlichen SEM und bietet zusätzlich
den Vorteil, dynamische Prozesse direkt verfolgen bzw. Proben in ihrem natürlichen Zustand
untersuchen zu können.
Die Autoren vertreten die Auffassung, daß das Gebiet Konservierung in hohem Maße von
den neuen bzw. erweiterten Möglichkeiten zur Untersuchung von Zerstörungsmechanismen
profitieren wird.
ESEM-Untersuchungen zur Dynamik der Na-Sulfat-Kristallisation unter Verwendung eines
gekühlten Probentisches wurden von Doehne (1997) durchgeführt. Dabei konnte gezeigt
werden, daß eine vollständige Hydratation großer, wasserfreier Thenarditkristalle (Na2[SO4])
durch eine Umhüllung mit Mirabilit (Na2[SO4] • 10H2O) so lange behindert wird, bis ausreichend
flüssiges Wasser zur Lösung des entstandenen Mirabilit zur Verfügung steht. Hierin
wird die Ursache für die unter gleichen Feuchtewechselraten gegenüber der Dehydratation
deutlich langsamere Hydratation gesehen.
In umgekehrter Richtung, bei der Trocknung des Dekahydrats, bilden sich hoch poröse
Aggregate aus sehr kleinen Thenarditkristallen. Die ESEM-Untersuchungen haben gezeigt,
daß die Lösung solcher Strukturen (sehr feinkristalliner Thenardit mit großer spezifischer
Oberfläche) durch flüssiges Wasser und anschließende Trocknung zu einer raschen
Kristallisation großer Mirabilitkristalle führt.
Hierin wird die wesentliche Ursache für die starken Schäden gesehen, die Na-Sulfat an
porösen Materialien verursachen kann.
Hinsichtlich ihrer Eignung zur Untersuchung früher Hydratationsvorgänge an Zementphasen
vergleicht Möser (1997) verschiedene Typen von Rasterelektronenmikroskopen (REM, FE-
REM, NV-REM, ESEM, ESEM-FEG).
Die gewonnene Erkenntnis, daß ein ESEM mit Feldemissionskathode (ESEM-FEG) optimale
Voraussetzungen für eine artefaktfreie Untersuchung und hochauflösende Abbildung von
Hydratationsvorgängen bietet, ist zwangsläufig. Schließlich sind in diesem Gerätesystem die
Hochauflösung der Feldemissionskathode und die Möglichkeit des ESEM, auf ein
Unterbrechen des Hydratationsvorganges und auf eine leitfähige Beschichtung der Proben
zu verzichten, kombiniert.
Außerdem wird festgestellt, daß die wasserreiche Form des Na-Sulfats auch unter den
Bedingungen eines geringen Vakuums im ESEM nicht stabil ist. Bereits bei einem Druck von
6 Torr und einer relativen Feuchte von 75% geben die Mirabilitkristalle ihr Wasser ab und
zerfallen zu pulverigem Thenardit.