Dissertation - Amtliche Materialprüfungsanstalt

3. Zur Methodik der mikroskopischen Baustoffanalyse 40
Raster-Elektronenmikroskopie:
• Die bekanntlich geringe Langzeitstabilität von Silber-Beschichtungen verkürzte sich
zusätzlich aufgrund ungünstiger chemischer Zusammensetzung bestimmter Proben. Es
bildeten sich Inseln voneinander isolierter Ag-Anreicherungen, die entweder aus Ag-Sulfid
oder aus Ag-Chlorid bestanden. In beiden Fällen war eine erhebliche Verschlechterung
der elektrischen Leitfähigkeit der Schicht die Folge, die zu Aufladungen der Proben führte.
Außerdem störten diese Ag-Inseln als „Sternenhimmel“ die RE-Abbildung.
Empfehlung: Es ist ein flexibler Umgang mit den Beschichtungstechniken erforderlich.
Metallschichten aus einer Kathodenzerstäubung, die Vorteile bei der SE-
Abbildung bieten und auch an sehr unebenen Flächen aufladungsfreie
Abbildungen ermöglichen, sind auf manchen Untergründen veränderungsanfällig.
Kohlenstoffbedampfungen sind vorzuziehen.
Metallschichten sollten grundsätzlich nur in Ausnahmefällen, z.B. an hoch
porösen Materialien, zur Anwendung kommen. Pt ist der Vorzug zu geben,
da es nicht zu Veränderungen neigt und aufgrund der günstigen Peaklagen
im Spektrum der S-Nachweis mittels EDX nicht behindert wird.
Kryo-Methoden:
• Beim Transfer der Probe vom Transportbehälter in die Kryo-Einrichtung des REM hat der
kurzzeitige Kontakt der sehr kalten Probe mit der Luft zu Reifbildung an den zu untersuchenden
Probenflächen geführt.
Empfehlung: Durch eine orientierende Untersuchung der unbedampften Probe können
die Reifkristalle aufgrund ihrer charakteristischen Morphologie erkannt und
durch kurzzeitige Erhöhung der Tischtemperatur von der Probe unter
„REM-Kontrolle“ entfernt werden, so daß sich Veränderungen an den
interessierenden Probenbestandteilen weitgehend vermeiden lassen.
Anschließend kann, soweit erforderlich, eine leitfähige Beschichtung aufgebracht
werden.
• Für die Kryo-REM-Untersuchungen wurde anfänglich Pt als leitfähige Beschichtung der
Proben gewählt. Das hatte den Nachteil, daß die Abbildung morphologischer
Veränderungen, die durch gezielte Sublimation von Wasser (Porenfeuchtigkeit oder
Bestandteil von Salzlösungen) erzeugt wurden, durch die Relikte der Pt-Hüllen gestört
war. Außerdem war der Nachweis von Nitrat mittels EDX durch die Absorption von
Stickstoff in der Pt-Besputterung praktisch nicht möglich.
Empfehlung: Diese Nachteile können durch eine C-Bedampfung vermieden werden.