Dissertation - Amtliche Materialprüfungsanstalt

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3. Zur Methodik der mikroskopischen Baustoffanalyse 36 Schrägbeleuchtung Stereomikroskop (SteMi) Bruchfläche Okulare Objektiv Koaxiale Beleuchtung SE-Detektor Rasterelektronenmikroskop (REM) und energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX) Bruchfläche Anschnitt Keramischer Scherben mit Mineralkörnern (grau) und Poren/Hohlräumen (weiß) Elektronenquelle Elektronenlinsen Ablenkeinheit RE-Detektor EDX-Detektor Dünnschliff Eingefärbtes Kunstharz Verschmutzung oder Gipskruste Salz (hinter einer Schale) Abb. 11: Schematische Darstellung der schrittweisen Präparation eines Probenstückes und der mikroskopischen Analysemethoden (ohne Kryo-Techniken) Polarisationsmikroskop (PolMi) Okular Analysator Objektiv ≈25 µm Kondensor Polarisator Lichtquelle
3. Zur Methodik der mikroskopischen Baustoffanalyse 37 3.3.1 Polarisationsmikroskopie Im Polarisationsmikroskop (PolMi) wird das charakteristische optische Verhalten von Festkörpern im Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichtes zur qualitativen Unterscheidung von Mineralphasen und für Gefügeuntersuchungen ausgenutzt. Die physikalischen Grundlagen zur Bildentstehung sowie zur Wechselwirkung des Lichtes mit amorphen und kristallinen Festkörpern können der umfangreichen Spezialliteratur entnommen werden (Apelt 1959, Françon 1967, Rinne-Berek 1973, Beyer 1988). Durchlichtmikroskopie (Hellfeld) Im einfach polarisierten Licht (Polarisator im Strahlengang) sind die Eigenfarben der Bestandteile des Präparates zu erkennen. Durch Verwendung eingefärbten Einbettharzes können unter diesen Abbildungsbedingungen die Porosität, Risse sowie Verdichtungen optimal erkannt werden. Zwischen gekreuzten Polarisatoren (Polarisator und Analysator im Strahlengang) erscheinen amorphe und optisch isotrope, kristalline Materialien unabhängig von ihrer Orientierung (Drehen des Präparates) immer dunkel, d.h. sie haben in allen Raumrichtungen dieselben optischen Eigenschaften. Die Mehrzahl der kristallinen Stoffe in der Natur (z.B. Minerale) zeigt jedoch ein davon abweichendes, optisch anisotropes Verhalten. Sie weisen charakteristische Interferenzfarben auf, die von Dicke und Doppelbrechung des untersuchten Materials bestimmt werden und sich in Abhängigkeit von der Orientierung der Kristalle ändern. In Verbindung mit weiteren Kriterien wie Kristallform, Spaltebenen, Zwillingsbildungen etc. ist im Polarisationsmikroskop eine Mineralidentifizierung möglich. Die polarisationsmikroskopischen Untersuchungen wurden an einem Polarisationsmikroskop Axioskop der Fa. ZEISS im Vergrößerungsbereich 25 bis 200fach durchgeführt. 3.3.2 Raster-Elektronenmikroskopie und Röntgenmikroanalyse 3.3.2.1 Raster-Elektronenmikroskop und energiedispersive Röntgenmikroanalyse Im Rasterelektronenmikroskop (REM) befindet sich das Untersuchungsobjekt im Hochvakuum. Ein feingebündelter Primär-Elektronenstrahl (PE) tastet die Oberfläche der Probe zeilenweise ab. An jedem Auftreffpunkt des Elektronenstrahls werden unterschiedliche Signale erzeugt (s.u.), von entsprechenden Detektoren erfaßt, elektronisch weiterverarbeitet und auf dem Monitor zu Abbildungen der Probenoberfläche zusammengesetzt. Für eine detaillierte Darstellung der physikalischen Grundlagen und der Wechselwirkungen Elektronenstrahl / Probenmaterie sei auf Reimer und Pfefferkorn (1977), Blaschke (1976), Blaschke und Heywood (1977) sowie auf Schmidt (1993) verwiesen. Für das Verständnis und die Interpretation der REM-Abbildungen in der vorliegenden Arbeit werden im folgenden einige wesentlichen Begriffe näher erläutert: Die beschleunigten Primärelektronen (PE) dringen einige Mikrometer tief in die Probe ein und werden sowohl elastisch als auch unelastisch gestreut. Durch die Elektronenstrahl / Materie - Wechselwirkung werden u.a. folgende Signale bzw. Kontraste erzeugt: - Sekundärelektronen (SE) ⇒ Topographiekontrast - Rückstreuelektronen (RE) ⇒ Materialkontrast - Charakteristische Röntgenstrahlung ⇒ Röntgenmikroanalyse
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