Dissertation - Amtliche Materialprüfungsanstalt

3. Zur Methodik der mikroskopischen Baustoffanalyse 38
Topographiekontrast (SE-Bild)
Der Topographiekontrast beruht auf der Abhängigkeit der SE-Ausbeute von der Neigung der
abzubildenden Fläche zum einfallenden Elektronenstrahl und eignet sich daher zur
Abbildung von Objektoberflächen. Mit zunehmender Flächenneigung nimmt die SE-Ausbeute
zu, wodurch die Flächen heller dargestellt werden. Diese flächenneigungsabhängige SE-
Emission führt in der sogenannten Sekundärelektronenabbildung zu räumlich
anschaulichen Bildern.
Materialkontrast (RE-Bild)
Optimaler Materialkontrast entsteht bei symmetrischer Rückstreuelektronenabbildung.
Dabei ist die Helligkeit eines Materials proportional der mittleren Ordnungszahl. Diese kann
bei Kenntnis der chemischen Zusammensetzung, z.B. für eine Mineralphase, als Quotient
aus der Summe der Ordnungszahlen der enthaltenen Elemente (entsprechend der
Stöchiometrie) und der Anzahl der Atome abgeschätzt werden:
Mittlere Ordnungszahl = ΣOrdnungszahlen / ΣAtome
Das bedeutet, die Helligkeit einer chemische Verbindung in der Rückstreuabbildung ist um
so größer, je höher ihr Gehalt an schweren Elementen ist.
Röntgenmikroanalyse (EDX)
Man spricht von charakteristischer Röntgenstrahlung eines Elementes, da es sich um
diskrete Energien handelt, die durch Rekombinationsvorgänge nach Ionisation innerer
Elektronenschalen durch den e - -Beschuß des Primärstrahls erzeugt werden.
E = h ⋅ ν E Energie der Röntgenquanten
ν Frequenz der Röntgenstrahlung
h Plancksches Wirkungsquantum
Die Energien sind vom Atomaufbau (Elektronenschalen) vorgegeben, so daß durch Bestimmung
der Energie der Röntgenquanten eine Elementanalyse möglich ist (energiedispersive
Röntgenmikroanalyse, EDX).
Durch Abbremsung der Primärelektronen im Coulombfeld der Kerne verlieren sie Energie
und emittieren die kontinuierliche Röntgen-Bremsstrahlung. Sie verursacht den Untergrund
in den EDX-Spektren.
Im REM können Objekte mit einer förderlichen Vergrößerung von 10fach bis 150.000fach
abgebildet werden. Der wesentliche Vorteil der rasterelektronenmikroskopischen Oberflächenabbildung
gegenüber dem Lichtmikroskop liegt neben der höheren Auflösung in der
etwa hundertfachen Schärfentiefe.
Die REM-Untersuchungen wurden an einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop
HITACHI S 4004 durchgeführt. Das Gerät war mit einem SE-, einem RE- und einem EDX-
Detektor (EDAX 9900) ausgerüstet.