28.07.2018 Views

Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332

https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

https://twitter.com/daykemquynhon<br />

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

http://daykemquynhon.blogspot.com<br />

http://daykemquynhon.ucoz.com<br />

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /<br />

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định<br />

tham gia đánh giá <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> <strong>gốc</strong> dùng cho phép thử tinh khiết. Nếu <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> <strong>gốc</strong><br />

được <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <strong>lập</strong> lần đầu tiên, phải áp <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> phép thử hóa học và vật lý thích hợp như<br />

cộng hưởng từ hạt nhân (NMR), phổ khối lượng (MS) và <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> nguyên tố để mô tả<br />

đặc tính cấu trúc [85].<br />

iii.<br />

Sử <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> phép định lượng<br />

Nếu <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> <strong>gốc</strong> được <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> một phép định lượng, mức độ và phạm<br />

vi kiểm tra sẽ rộng và nghiêm ngặt hơn. Tối thiểu ba phòng thí nghiệm cần hợp tác để<br />

đánh giá <strong>chất</strong> đề xuất, <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> nhiều <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> được <strong>thiết</strong> <strong>lập</strong> và thẩm định bao gồm cả<br />

phương pháp được quy định <strong>trong</strong> Dược điển. Khi áp <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> phương pháp không đặc hiệu<br />

như đo <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>>g phổ UV hay so màu, cần phải kiểm tra đáp ứng tương đối giữa hoạt <strong>chất</strong><br />

và tạp <strong>chất</strong> có mặt. Khi <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> một phương pháp chọn lọc điều <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> trọng là xác định<br />

chính xác số lượng tạp <strong>chất</strong>. Trong trường hợp này, tốt nhất nên kiểm tra <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> đề<br />

xuất bằng nhiều phương pháp nhất có thể, bao gồm phương pháp tuyệt đối [83], [85].<br />

iv.<br />

Sử <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> hiệu <strong>chuẩn</strong> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> cụ, <strong>thiết</strong> bị<br />

Mức độ kiểm tra tương tự như đối với <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> phép định<br />

lượng. Một số phòng thí nghiệm cần hợp tác để đánh giá <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> được đề xuất bằng<br />

<s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>>h <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> nhiều <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> để xác nhận độ tinh khiết của <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> đề xuất<br />

là phù hợp.<br />

‣ Bước 4: Các phương pháp hóa học và vật lý được <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> để đánh giá <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong><br />

<strong>gốc</strong><br />

Các phương pháp lựa chọn được chia thành hai nhóm lớn:<br />

Nhóm <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> phương pháp nhận dạng:<br />

• Các mô tả vật lý: Cảm <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>>, kính hiển vi <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>>g học, nhiệt độ nóng chảy, góc<br />

quay cực riêng.<br />

• Bộ phổ: Nếu <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> <strong>gốc</strong> được đề xuất có cấu trúc đã được xác định rõ ràng<br />

thì có thể nhận dạng thông qua bộ dữ liệu phổ IR, NMR, MS, UV bằng <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>>h so<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

sánh. Nếu <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> được đề xuất là <strong>chất</strong> có cấu trúc mới hoặc thiếu dữ kiện mô<br />

tả <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> tính <strong>chất</strong> thì ngoài việc <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> bộ phổ (IR, NMR, MS, UV) thì cần phải <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> thêm <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> hiện đại dùng để mô tả <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> hợp <strong>chất</strong> mới như<br />

<s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> nguyên tố, nghiên cứu tinh thể học, <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> nhóm chức,… để mô tả<br />

6<br />

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM<br />

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)<br />

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/<br />

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!