28.07.2018 Views

Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332

https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

https://twitter.com/daykemquynhon<br />

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

http://daykemquynhon.blogspot.com<br />

http://daykemquynhon.ucoz.com<br />

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /<br />

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định<br />

2.2.4. Kỹ <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)<br />

2.2.4.1. Nguyên tắc<br />

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) là một <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> nghiên cứu cấu trúc <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử<br />

bằng sự tương tác của bức xạ điện từ tần số radio với tập hợp hạt nhân được đặt <strong>trong</strong><br />

từ trường mạnh. Các hạt nhân này là một phần của nguyên tử và <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> nguyên tử lại được<br />

tập hợp lại thành <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử và do đó phổ có thể cung cấp thông tin chi tiết <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> cấu trúc <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>><br />

tử. Có nhiều hạt nhân có thể dùng để nghiên cứu bằng <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> NMR nhưng hydro và<br />

carbon là chung nhất. Phổ NMR cung cấp thông tin <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> số lượng nguyên tử khác biệt <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>><br />

mặt từ tính có mặt <strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử nghiên cứu [6].<br />

2.2.4.2. Ưu nhược điểm<br />

Ưu điểm: Phổ NMR cung cấp thông tin <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> cấu trúc <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử rất chi tiết do đó nó<br />

có tính đặc hiệu cao [6], [27]. Tính hữu ích của <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> NMR phát sinh từ <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> sát<br />

thấy rằng cùng một loại hạt nhân, khi nằm <strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> môi trường <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử khác nhau thì<br />

có tần suất cộng hưởng khác nhau. Phổ NMR là một <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> mạnh để xác định cấu trúc<br />

vì tính đặc hiệu của nó <strong>trong</strong> việc phát hiện một số hạt nhân nhất định như 1H, 13C, 31P<br />

và 19F. Cơ sở xác định là so sánh <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> tín hiệu từ mẫu thử với <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> tín hiệu dự kiến từ một<br />

tiêu <strong>chuẩn</strong> tham chiếu đủ tiêu <strong>chuẩn</strong>. Các cấu trúc tương đối đơn giản có thể được xác<br />

định bằng <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>>h <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> thay đổi hóa học, mô hình ghép nối và cường độ thu được<br />

từ Phổ 1H và 13C một chiều. Đối với <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> cấu trúc phức tạp hơn, <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> nhà phổ học có thể<br />

phải có được phổ hai chiều từ <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> thí nghiệm đã được phát triển để xác định kết nối đồng<br />

nhất hoặc kết nối hạch nhân [80].<br />

Nhược điểm: Kỹ <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> NMR có độ nhạy tương đối thấp do sự khác biệt nhỏ <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>><br />

năng lượng giữa <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> trạng thái liên kết dẫn đến kết quả là sự khác biệt số lượng hạt nhân<br />

giữa 2 mức của chỉ có một phần triệu. Ngoài ra, tuổi thọ dài của hầu hết <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> hạt nhân<br />

<strong>trong</strong> trạng thái kích thích ảnh hưởng đến <strong>thiết</strong> kế của kiểm tra <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> NMR đặc biệt<br />

<strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> thí nghiệm xung có tính lặp lại.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

2.2.4.3. Ứng <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>><br />

Phổ NMR là một <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> hiệu quả <strong>trong</strong> xác định cấu trúc hóa học của <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>><br />

tử hữu cơ bằng <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>>h giải phổ. Để xác định cấu trúc thường đo phổ 1D NMR là đủ còn<br />

<strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> trường hợp phức tạp cần <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> thêm phổ 2D. Phổ NMR có thể được <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>><br />

15<br />

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM<br />

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)<br />

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/<br />

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!