Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
đầy đủ đặc tính của chất chuẩn được đề xuất [85].
Nhóm <strong>các</strong> <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> xác định độ tinh khiết:
• Xác định tạp chất liên <strong>quan</strong> bằng <strong>các</strong> <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong>: HPLC/DAD, LC/MS, CE.
• Xác định tạp chất vô cơ bằng phương pháp: tro toàn phần, tro sulfat, AAS, ICP-
MS.
• Xác định lượng nước và <strong>các</strong> chất dễ bay hơi bằng mất khối lượng do làm khô,
<strong>phân</strong> <strong>tích</strong> nhiệt trọng lượng TGA; ngoài ra lượng nước có thể được xác định bằng
<strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> chuẩn độ Karl Fischer, lượng dung môi dễ bay hơi xác định bằng GC
[80].
• Xác định độ tinh khiết trực tiếp bằng <strong>các</strong> <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong>: qNMR, DSC.
Theo hướng dẫn của USP một số phương pháp <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> thường được <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> [79]:
- Cảm <strong>quan</strong>;
- Kiểm tra nhận dạng (NMR, IR, UV,…);
- Kiểm tra độ tinh khiết gián tiếp (khoảng nóng chảy, góc quay cực riêng,…);
- Kiểm tra độ tinh khiết trực tiếp (Độ tinh khiết sắc ký, xác định tạp chất vô cơ,
xác định tạp chất bay hơi gồm nước và dung môi bay hơi);
- Phân <strong>tích</strong> nhóm chức (chuẩn độ, UV/VIS, <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> nguyên tố,…);
- Định lượng dựa vào lô chất chuẩn đặc tính tốt khác trước đó.
‣ Bước 5: Xác định giá trị ấn định
Giá trị ấn định được xác định dựa trên kết quả đánh giá liên phòng trong đó <strong>các</strong>
PTN <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> phương pháp <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> khác nhau. Thông thường <strong>các</strong> giá trị này được tập
hợp từ ít nhất 3 PTN độc lập tham gia thiết lập chuẩn gốc. Giá trị thực nghiệm thu được
này đại diện tốt nhất cho ước tính giá trị thực [83].
Khi tất cả <strong>các</strong> phép thử độ tinh khiết đã được hoàn thành và <strong>các</strong> phương pháp đã
được thẩm định đầy đủ, độ tinh khiết của chất chuẩn gốc được tính theo công thức sau:
Hay:
Độ tinh khiết = 100% – % tạp chất hữu cơ - % tạp chất vô cơ - %
nước - % dung môi tồn dư [79], [85].
Độ tinh khiết = [100% - (nước + dung môi tồn dư + tạp chất vô cơ)
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
× độ tinh khiết sắc ký/điện di] (%) [75].
Giá trị ấn định được xác lập bằng <strong>các</strong>h so sánh kết quả <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> giữa <strong>các</strong> PTN
thông qua việc <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> phương pháp kiểm định thống kê ANOVA [7], [42].
7
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial