Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
Định lượng nước bằng Kark Fischer đã được ứng <strong>dụng</strong> trong <strong>các</strong> chuyên luận
nguyên liệu hóa dược của trong Dược điển Việt Nam V để xác định lượng nước trong
<strong>các</strong> chế phẩm.Ví dụ như Acid folic (từ 5,0% đến 8,5%; dùng 0,150 g chế phẩm),
Aminophylin (không quá 1,5% với dạng khan và 3,0% - 8,0% với dạng ngậm nước;
dùng 0,50 g chế phẩm), Amlodipin besilat (không quá 0,5%; dùng 1,000 g chế phẩm),…
d. Phương pháp chuẩn độ đo điện <strong>tích</strong>
Theo Dược điển Việt Nam V- PL10.3:
Nguyên tắc: Tương tự phương pháp định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer,
tuy nhiên iod được tạo ra bằng <strong>các</strong>h oxy hóa ion iodid tại buồng phản ứng điện hóa. Iod
tạo thành ở anod phản ứng ngay với nước và lưu huỳnh dioxyd có trong buồng phản
ứng. Hàm lượng nước trong chế phẩm tỷ lệ thuận với lượng điện <strong>tích</strong> tăng thêm cho đến
khi kết thúc chuẩn độ. Điểm kết thúc đạt được khi toàn bộ nước phản ứng hết và iod dư
xuất hiện. 1 mol iod tương ứng với 1 mol nước, 10,71℃ điện <strong>tích</strong> tương ứng với 1mg
nước. Độ ẩm bị loại khỏi hệ thống bằng quy trình trước điện <strong>phân</strong>. Độ đúng và độ chính
xác chủ yếu phụ thuộc vào mức độ loại bỏ được độ ẩm của môi trường ra khỏi hệ thống.
Phương pháp chỉ áp <strong>dụng</strong> được với những mẫu có hàm lượng nước nhỏ, khoảng
từ 10 µg đến 10mg nước [5].
e. Kỹ <strong>thuật</strong> sắc ký khí (GC)
Trong sắc ký khí, pha động là một chất khí thường là khí trơ. Mẫu <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> được
đưa vào đầu cột và quá trình rửa giải được thực hiện nhờ dòng khí trơ qua cột sắc ký.
Trong GC, pha động không tương tác với chất <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> mà chỉ làm chức năng vận
chuyển chất <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> qua cột.
Trong sác ký khí - lỏng (GLC), chất <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> chỉ có thể di chuyển theo pha động
qua cột khi nó ở thể khí. Vì vậy <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> GC được dùng để tách <strong>các</strong> chất tan bền với
nhiệt. Quá trình tách phụ thuộc vào tính bay hơi của <strong>các</strong> chất tan – tức là điểm sôi của
chất <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. Do áp suất hơi phụ thuộc vào tính bay hơi của chất tan nên quá trình rửa
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
giải theo thứ tự điểm sôi tăng dần. Pha động đưa chất tan ra khỏi cột đến detector. Nhiệt
độ cột dao động trong khoảng 50 – 350 ℃ đảm bảo chất tan bay hơi và đẩy nhanh quá
trình rửa giải [3].
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
36
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial