Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
Đây là một trong những <strong>các</strong>h đơn giản nhất để định lượng tạp chất liên <strong>quan</strong> vì
không cần chất chuẩn đối chiếu. Phương pháp được áp <strong>dụng</strong> khi đáp ứng <strong>các</strong> tiêu chí
sau:
• Khoảng nồng độ tuyến tính: Do <strong>các</strong> hàm lượng <strong>các</strong> tạp chất liên <strong>quan</strong> thường
dưới 1% và hoạt chất trên 95% do đó điều <strong>quan</strong> trọng là phải có sự tuyến tính từ
ngưỡng nồng độ <strong>các</strong> chất liên <strong>quan</strong> (ví dụ 1%) đến nồng độ của hoạt chất (ví dụ
95%). Tuy nhiên, trong một số trường hợp, hình dạng pic sắc ký của hoạt chất có
thể không hoàn toàn đối xứng ở nồng độ cao như vậy. Do đó, đáp ứng có thể
không tuyến tính trong phạm vi nồng độ rộng như vậy, và việc <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> tỷ lệ diện
<strong>tích</strong> có thể không còn thích hợp.
• Độ nhạy của phương pháp: Trong một số trường hợp, hình dạng pic của hoạt chất
có thể không hoàn toàn đối xứng ở nồng độ cao nên có thể dẫn đến sự mất tuyến
tính. Do đó, để duy trì tính tuyến tính ở nồng độ của hoạt chất, <strong>các</strong> nhà khoa học
có thể cố gắng giảm nồng độ mẫu để cải thiện hình dạng pic của hoạt chất. Tuy
nhiên, nếu nồng độ mẫu quá thấp, nó sẽ ảnh hưởng đến độ nhạy của phương pháp,
và khả năng phát hiện <strong>các</strong> tạp chất liên <strong>quan</strong> thấp có thể không đầy đủ.
• Hệ số đáp ứng: Các hệ số đáp ứng tương đối của <strong>các</strong> chất liên <strong>quan</strong> với hoạt chất
nên gần với 1. Nếu không, phải xác định hệ số hiệu chỉnh để tính toán. Tuy nhiên,
khi xác định độ tinh khiết của hoạt chất tự nhiên, bỏ qua sai số xuất phát từ sự
chênh lệch <strong>về</strong> đáp ứng là không thể tránh khỏi do thành phần phức tạp ngăn cản
việc xác định và định lượng tất cả <strong>các</strong> thành phần [19], [75].
‣ Phương pháp 2: Pha loãng dung dịch thử (Low-high)
Phương pháp này <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> có thể khắc phục hạn chế của khoảng tính trong phương
pháp chuẩn hóa diện <strong>tích</strong>. Mẫu được chuẩn bị ở cả nồng độ cao và nồng độ thấp. Mục
đích tiêm mẫu nồng độ cao nhằm phát hiện tất cả <strong>các</strong> tạp thông qua những pic nhỏ này
có thể phát hiện được, từ đó tăng độ nhạy của phương pháp. Tiêm mẫu ở nồng độ thấp
được <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> để đảm bảo tuyến tính trong đáp ứng của hoạt chất. Mặt khác, đáp ứng
của hoạt chất trong mẫu nồng độ thấp tương tự như tạp liên <strong>quan</strong> có trong mẫu nồng độ
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
cao. Do đó chỉ cần một khoảng tuyến tính hẹp để định lượng. Hạn chế của phương pháp
là tổng thời gian <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> tăng lên gấp đôi và có thể mắc sai số do pha loãng.
‣ Phương pháp 3: Sử <strong>dụng</strong> chất chuẩn tạp
22
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial