Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
So với phương pháp chuẩn hóa diện <strong>tích</strong>, phương pháp chất chuẩn tạp có một số
ưu điểm như sau:
• Giảm khoảng tuyến tính: Phương pháp chuẩn ngoại <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> một đường chuẩn.
Do đó, phương pháp này chỉ yêu cầu dải tuyến tính nhỏ.
• Cải thiện độ nhạy của phương pháp: Trong <strong>các</strong>h tiếp cận này, chỉ tính riêng <strong>các</strong>
đáp ứng của <strong>các</strong> chất liên <strong>quan</strong> riêng lẻ. Vì diện <strong>tích</strong> pic hoạt chất trong mẫu tiêm
không cần thiết cho việc tính toán nên có thể <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> nồng độ mẫu cao mà không
cần lo lắng <strong>về</strong> đáp ứng ngoài khoảng tuyến tính của hoạt chất. Cách tiếp cận này
đặc biệt hữu ích khi <strong>các</strong> nhà khoa học muốn cải thiện độ nhạy của phương pháp
bằng <strong>các</strong>h tăng nồng độ mẫu.
Tuy nhiên, phương pháp này vẫn còn một số hạn chế nhất định:
• Chất chuẩn tạp: Cần thiết phải có một chất chuẩn tạp tốt. Ngoài ra, mỗi phép
<strong>phân</strong> <strong>tích</strong> đòi hỏi phải cân chính xác một lượng nhỏ chuẩn tạp. Vì vậy, sai số khi
cân có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của phương pháp và độ đúng.
Một điểm lưu ý <strong>quan</strong> trọng khi thu thập dữ liệu là phải có một “ngưỡng”- đó là
một giá trị mà khi diện <strong>tích</strong> pic dưới giá trị này sẽ bị bỏ qua. “Ngưỡng” thường bằng
0,1% hoặc 0,05% chất đang <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> [19], [65].
Trong đa số <strong>các</strong> chuyên luận nguyên liệu hóa dược của Dược điển Việt Nam V,
tạp chất liên <strong>quan</strong> được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ luc 5.3): Cefdinir,
Cefixim, Cefpodoxim proxetil, Ceftriaxon natri, Cefuroxim axetil, Cefuroxim natri,…
a.2. Kỹ <strong>thuật</strong> sắc kí lỏng khối phổ (LC/MS)
Kết hợp <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> sắc ký lỏng – khối phổ: vừa khai thác được hiệu lực <strong>phân</strong> tách
mạnh của <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> sắc ký vừa khai thác được độ nhạy cao của khối phổ trong việc xác
định hợp chất tách ra. Ngoài ra, khi kết hợp hai <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> thì có thể <strong>phân</strong> biệt được <strong>các</strong>
đồng <strong>phân</strong> lập thể và đồng <strong>phân</strong> vị trí của chất [22]. Bất lợi của phương pháp tiếp cận
này là không chỉ <strong>các</strong> hợp chất <strong>quan</strong> tâm mà cả sự nhiễm từ những dung môi được <strong>sử</strong>
<strong>dụng</strong> cho HPLC cũng sẽ được <strong>tích</strong> lũy. Các hợp chất từ dung môi thậm chí có thể ngăn
chặn <strong>các</strong> hợp chất được <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>, đặc biệt là trong ion hóa FAB nếu chúng dễ ion hóa
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
hơn. Sự ngăn chặn này được khắc phục bằng <strong>các</strong>h <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> dòng chảy liên tục FAB hoặc
ESI và ion hóa APCI riêng.
Kỹ <strong>thuật</strong> phối hợp HPLC/MS có độ nhạy cao đến mức pictogram hoặc nanogram.
23
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial