Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
b. Kỹ <strong>thuật</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> nhiệt trọng lượng (TGA)
Nguyên tắc: Tương tự phương pháp mất khối lượng do làm khô. Trong TGA chất
<strong>phân</strong> <strong>tích</strong> được kiểm soát bởi một chương trình nhiệt độ và khối lượng của nó được xác
định liên tục như một hàm số của nhiệt độ/thời gian [14], [64], [80]. Hai thông số thực
nghiệm được xác định đồng thời là mất khối lượng và khối lượng còn lại. <strong>Tổng</strong> “mất
khối lượng” và “khối lượng còn lại” cộng lại bằng 100% [64].
Phương pháp cho phép xác định tổng hàm lượng của nước và/hoặc <strong>các</strong> dung môi
khác ở dạng tự do hoặc liên kết [65], [80]. Tuy nhiên, không cho biết cụ thể phần khối
lượng giảm đi là của nước hay của dung môi khác. Ngoài ra, phần dung môi nằm sâu
trong mạng tinh thể chỉ có thể giải phóng khi nóng chảy hoặc tại nhiệt độ <strong>phân</strong> hủy tinh
thể hoặc nhiệt độ rất cao. Trường hợp xảy ra sự chồng chéo <strong>các</strong> quá trình thì việc định
lượng <strong>các</strong> thành phần riêng có thể mắc nhiều sai số. Khắc phục bằng <strong>các</strong>h lựa chọn <strong>các</strong>
điều kiện tối ưu: giảm tốc độ gia nhiệt và lượng mẫu, hoặc dùng một khí dẫn nhiệt tốt
(ví dụ khí Heli) độ <strong>phân</strong> giải tăng lên [65].
Cũng như <strong>các</strong> <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> xác định độ tinh khiết khác, thông tin thu được từ TGA
nên được so sánh với thông tin từ những <strong>kỹ</strong> <strong>thuật</strong> khác như GC [66].
Ưu điểm: Lượng mẫu cần dùng nhỏ (Lượng mẫu thường <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> trong USP là
10-20 mg) [80]=> Phù hợp trong thiết lập chất chuẩn gốc.
Nhược điểm: Có thể xảy ra sự không đồng nhất mẫu, lượng mẫu nhỏ có thể không
mang tính đại diện cho chất <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. Khối lượng mẫu nhỏ thì lượng dung môi tồn dư
chứa trong đó chỉ rơi vào khoảng một vài microgram và có thể gây sai số tương đối lớn
khi độ nhạy giới hạn của thiết bị (0,1-1,0 μg). Nếu lò nóng lên, mật độ khí của môi
trường trong lò sẽ giảm, khi đó giảm sự gia tăng khối lượng do môi trường tác động.
Thay đổi thể <strong>tích</strong> mẫu trong quá trình gia nhiệt cũng làm thay đổi trọng lượng ảo. Ảnh
hưởng của khí trơ cũng không thể bỏ qua [65].
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
c. Định lượng nước bằng thuốc thử Karl-Fischer
Theo Dược điển Việt Nam V- Phụ lục 10.3, IP- 2.8 Determination of water by the
Karl Fischer method:
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
33
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial