Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)
https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332
https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
https://twitter.com/daykemquynhon<br />
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />
www.facebook.com/daykem.quynhon<br />
http://daykemquynhon.blogspot.com<br />
http://daykemquynhon.ucoz.com<br />
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /<br />
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định<br />
dư [65].<br />
Ứng <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>>: Sắc ký khí là <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> phổ biến nhất để xác định dung môi tồn<br />
Ví dụ <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> xác định độ tinh khiết gián tiếp bằng phương pháp cân bằng<br />
khối lượng: Trong nghiên cứu của tác giả Hui Gong đã <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> phương pháp cân bằng<br />
khối lượng để xác định độ tinh khiết của ứng viên <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> acid folic (xác định tạp<br />
liên <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> bằng HPLC/DAD, xác định dung môi bay hơi bằng GC, hàm lượng nước bằng<br />
Karl Fischer và xác định tro bằng TGA) [33]; <strong>trong</strong> một nghiên cứu của tác giả Ningbo<br />
Gong cũng đã ứng <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> phương pháp cân bằng khối lượng <strong>trong</strong> phát triển <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong><br />
diosgenin [60].<br />
3.2.2. Kỹ <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> xác định độ tinh khiết trực tiếp<br />
chính.<br />
Với <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> xác định độ tinh khiết trực tiếp thì % độ tinh khiết = % hoạt <strong>chất</strong><br />
Các phương pháp điển hình cho <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> này như: <strong>chuẩn</strong> độ, <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> phản ứng<br />
có hệ số tỷ lượng đã biết, <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> độ hòa tan, quét nhiệt vi sai… Tuy nhiên, <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> phương<br />
pháp này chỉ đóng vai trò hỗ trợ để xác nhận lại giá trị độ tinh khiết thu được sau khi<br />
định lượng bằng <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> phương pháp khác [14], [20], [83].<br />
3.2.2.1. Kỹ <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> quét nhiệt vi sai (DSC)<br />
Nguyên lý: Dựa trên hiện tượng <strong>trong</strong> <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> hệ eutectic nhiệt nóng chảy của <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>><br />
tinh thể bị giảm dưới ảnh hưởng của tạp <strong>chất</strong>. Khi đó độ tinh khiết được xác định dựa<br />
trên phương trình cơ bản của định luật Van Hoff:<br />
1/Fs = [H0/R] × [T0-Ts]/ T0 2 × [1/X2]<br />
Trong đó: Fs là <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> số mẫu tan chảy tại thời điểm Ts, T0 là điểm nóng chảy của<br />
<strong>chất</strong> tinh khiết, Ts là nhiệt độ mẫu ở trạng thái cân bằng tức thời và nhiệt độ nóng chảy<br />
(°K), X2 là <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> số mol của tạp <strong>chất</strong> <strong>trong</strong> mẫu, H0 là nhiệt độ nóng chảy của <strong>chất</strong> tinh<br />
khiết (J/g) và R là hằng số khí (J/mol) 8,314 [15], [68].<br />
Yêu cầu: Nguyên liệu <strong>thiết</strong> <strong>lập</strong> <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> phải có độ tinh khiết cao > 95% và tốt<br />
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />
nhất nên > 97% [62].<br />
Chuẩn bị mẫu:<br />
• Sử <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> một lớp mẫu mỏng để giảm thiểu gradient nhiệt độ <strong>trong</strong> mẫu;<br />
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM<br />
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)<br />
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/<br />
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />
37<br />
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />
www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
Change language