Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
Tiến hành: Lấy một chén sứ hoặc chén platin nung tới đỏ trong 30 phút. Để nguội
trong bình hút ẩm rồi cân. Nếu trong chuyên luận riêng không có hướng dẫn gì khác thì
lấy 1 g mẫu thử rải đều vào chén nung, sấy 1h ở 100℃ đến 105℃ rồi đem nung trong lò
nung ở 600℃ ± 25℃. Sau mỗi lần nung, lấy chén nung cùng cắn tro đem làm nguội trong
bình hút ẩm rồi cân. Trong quá trình thao tác không được để tạo thành ngọn lửa. Nếu
sau khi đã nung lâu mà vẫn chưa loại hết carbon của tro thì dùng nước nóng để lấy cắn
ra, lọc qua giấy lọc không tro rồi lại nung cắn và giấy lọc trong chén nung. Tập trung
dịch lọc vào tro ở trong chén, làm bốc hơi cẩn thận tới khô rồi nung đến khối lượng
không đổi [5].
b. Phương pháp xác định tro sulfat
Nguyên tắc: Phương pháp <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> một quy trình để đo lượng chất còn lại không bay
hơi từ mẫu khi mẫu được nung trong sự có mặt của acid sulfuric theo mô tả biện
pháp sau đây [5], [80].
Biện pháp: Bao gồm 2 phương pháp như sau
Phương pháp 1: (Theo Dược điển Việt Nam-PL 9.9, IP-2.3 Sulfated ash)
Nung một chén sứ hoặc một chén platin tới đỏ trong 10 phút, để nguội trong bình
hút ẩm rồi cân. Nếu không có chỉ dẫn gì đặc biệt gì trong chuyên luận riêng thì cho 1 g
mẫu thử vào chén nung, làm ẩm với acid sulfuric (TT), đốt cẩn thận rồi làm ẩm với acid
sulfuric (TT) và nung ở 800℃. Làm nguội rồi cân. Nung lại 15 phút, làm nguội rồi cân
nhắc lại. Lặp lại quá trình này cho đến khi 2 lần cân liên tiếp, khối lượng không chênh
nhau quá 0,5 mg [5],[65], [85].
Phương pháp 2: (Theo Dược điển Việt Nam V-PL 9.9, USP 40 residue
on ignition, IP-2.3 Sulfated ash, Ph.Eur-5.6, JP-2.44)
Phương pháp cắn sau nung/tro sulfat <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> một quy trình để đo lượng chất còn
lại không bay hơi từ mẫu khi mẫu được nung trong sự có mặt của acid sulfuric theo mô
tả dưới đây. Phương pháp này thường được <strong>sử</strong> <strong>dụng</strong> để xác định hàm lượng <strong>các</strong> tạp chất
vô cơ trong một chất hữu cơ [80].
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Nung một chén nung sứ hoặc platin ở 600℃ ± 50℃ trong 30 phút, để nguội trong
bình hút ẩm rồi cân. Cho vào chén nung một lượng mẫu thử như chỉ dẫn trong chuyên
luận và cân. Làm ẩm mẫu bằng một lượng nhỏ acid sulfuric (TT) (khoảng 1ml), đốt
27
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial