28.07.2018 Views

Tổng quan về các kỹ thuật phân tích sử dụng trong thiết lập chất chuẩn gốc (primary standard)

https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332

https://app.box.com/s/u7fct3mcovltvt39vj9mwfvxzna43332

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

https://twitter.com/daykemquynhon<br />

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

http://daykemquynhon.blogspot.com<br />

http://daykemquynhon.ucoz.com<br />

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /<br />

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định<br />

với nhau. Khi tạp có cấu trúc hoặc khối lượng <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử chưa xác định thì việc bổ sung<br />

một lượng chính xác <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> sẽ cho phép tạo đường <strong>chuẩn</strong> để xác định.<br />

– Định lượng tuyệt đối: Cần dùng <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> nội. Khối lượng <strong>chất</strong> được xác định như<br />

sau [14], [27]:<br />

Trong đó:<br />

• mA là khối lượng của <strong>chất</strong> cần <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> (A).<br />

• mB là khối lượng đã biết của một <strong>chất</strong> (B) được thêm vào dung dịch theo tiêu<br />

<strong>chuẩn</strong> cường độ, có hàm lượng phần trăm (PB) đã biết.<br />

• MA, MB là <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> tử khối của <strong>chất</strong> A và B.<br />

• NA, NB là số hạt nhân tạo ra tín hiệu <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> tâm <strong>trong</strong> A và B.<br />

• IA, IB là cường độ tín hiệu của A và B.<br />

Trong qNMR, số lượng điểm dữ liệu thu được phải đủ lớn để mô tả hình dạng<br />

của tín hiệu một <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>>h chính xác. Lý tưởng nhất là hơn 10 điểm phải ở trên một nửa chiều<br />

cao đỉnh [27], [29], [77].<br />

Vậy ưu điểm của phương pháp là: không <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> hủy mẫu và cần ít thời gian. Tín<br />

hiệu cộng hưởng tỉ lệ với số hạt nhân cộng hưởng tại tần số đó cho phép xác định tỉ lệ<br />

tương đối giữa <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> thành phần <strong>trong</strong> hỗn hợp. Nếu có <strong>chất</strong> đối chiếu có thể xác định<br />

được nồng độ <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> <strong>chất</strong> [3].<br />

Ví dụ: ứng <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> qNMR <strong>trong</strong> nghiên cứu acetanilid (được <strong>thiết</strong> <strong>lập</strong> và được <s<strong>trong</strong>>sử</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> là một <strong>chất</strong> <strong>chuẩn</strong> <strong>gốc</strong>) [76].<br />

3.2.3. Kết hợp cả 2 <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> xác định độ tinh khiết trực tiếp và gián tiếp<br />

Cách tiếp cận này có thể cung cấp một sự đánh giá chéo <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>> kết quả thu được từ<br />

hai <s<strong>trong</strong>>kỹ</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>thuật</s<strong>trong</strong>> xác định độ tinh khiết trực tiếp và gián tiếp. Nếu kết quả khác biệt nhau<br />

nhiều, cần tiến hành đánh giá lại để tìm nguyên nhân. Điều này đảm bảo rằng tất cả <s<strong>trong</strong>>các</s<strong>trong</strong>><br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

tạp <strong>chất</strong> đã được <s<strong>trong</strong>>phân</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> hợp lý <strong>trong</strong> quá trình đánh giá.<br />

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM<br />

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)<br />

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/<br />

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

39<br />

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!