praca dokt projekt 1

Tabela 10. Liczba hydroksylowa i kwasowa produktów po procesie oczyszczania.Nazwa próbkiLiczba hydroksylowa [%]Liczba kwasowa [mgKOH/g]teoretyczna praktyczna teoretyczna praktycznaGEBF 13,4 13,8 0 45MBF 10,1 10,5 0 4G12PBF 13,6 14 0 4TL32 8,6 9 0 3DYSK 11,4 11,8 0 4HP TL32 4,1 4 0 8GPBF5 1,8 2 58 60BFGEBF 0 0,1 313 318ZW 1,4 1,6 46 43Do oznaczanie liczby hydroksylowej w poliestrach wykorzystuje się reakcjęacetylowania w roztworze pirydyny. W procesie acetylowania bezwodnikiem octowym wobecności pirydyny związków z grupą OH, powstają estry. Wydzielający się przy tymkwas octowy łączy się z pirydyną [147, 150].Reakcja zachodzi według schematu:POLIESTER–OH + (CH 3 CO) 2 O + C 5 H 5 N = POLIESTER–OC(O)CH 3 + C 5 H 5 N*CH 3 C(O)OHPróbkę poliestru (oligoestru) o masie 0,1000-0,3000 g umieszczano w kolbiekulistej o pojemności 100 cm 3 i wlewano 10 cm 3 mieszaniny bezwodnika octowego ipirydyny (1: 9 wagowo). Kolbę łączy się z chłodnicą i ogrzewa przez 2 h. Po ochłodzeniudodaje się 50 cm 3 wody. Po dodaniu wody kompleks pirydyna-kwas octowy szybkorozpada się z wydzieleniem kwasu octowego, który miareczkujemy 0,5 M roztworemNaOH w obecności fenoloftaleiny. Równolegle przeprowadza się ślepą próbe w tychsamych warunkach bez dodatku poliestru.Liczbę LOH wyznaczamy ze wzoru:( vLOH (%) = 0,85⋅v2)g1−gdzie:v 1 – objętość 0,5 M roztworu NaOH, zużytego na miareczkowanie ślepej próbki [mL].v 2 – objętość 0,5 M roztworu NaOH, zużytego na miareczkowanie próbki oznaczanej [mL].g – naważka poliestru (0,1000-0,3000g)75