praca dokt projekt 1

3. Metodyka badań.3.1. Analiza elementarna.W celu ustalenia składu elementarnego syntezowanych oligoestrów oznaczonozawartość procentową węgla, wodoru i azotu. Analizę wykonano na AutomatycznymAnalizatorze Elementarnym Series II CHNS/O 2400 firmy Perkin Elmer. Zawartośćprocentową tlenu obliczono odejmując od 100 zawartość procentową węgla wodoru iazotu.3.2. Analiza w podczerwieni.Widma w podczerwieni wykonano na spektrofotometrze FTIR Spectrum One firmyPerkin Elmer. Widma wykonano dla próbek nanoszonych jako film cieczy na płytki zNaCl.3.3. Spektroskopia NMR.Analizę spektroskopową 1 H NMR wykonano na aparacie „Ultra Shield 400” firmyBRUKER dla roztworów ~ 20 mg próbki w 1 cm 3 CDCl 3 (7,26 ppm) lub D 3 C-C(O)-CD 3(2,05 ppm), wyznaczając przesunięcia chemiczne względem wzorca wewnętrznegotetrametylosilanu (TMS).3.4. Spektroskopia dielektryczna.Pomiary zespolonej przenikalności dielektrycznej zostały wykonane w zakresieczęstotliwości od 1*10-2 Hz do 1*106 Hz. Pomiary wykonano na aparacie „HighResolution Dielectric Analyzer – Alpha” firmy NOVOCONTROL. Badana substancja byłaumieszczana w płasko-równoległym kondensatorze połączonym z analizatorem impedancji„Alpha”, schemat układu pomiarowego przedstawiono na rys. 24.AnalizatorimpedancjiAlphakomputerKomorapomiarowaPrasahydraulicznadowytwarzaniawysokichciśnieńTermostatMierniktemperaturyKeithely 195 ARys. 24. Schemat układu pomiarowego do badań procesów relaksacyjnych metodąspektroskopii dielektrycznej.79