Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 174 -
4.7.13 Synthese von MMA/RAMEA-Komplex (30g)
Ha
Hb
CH 3
O
O
CH 3
O
H
4
8
CH3 6
HO
3
H
O
2 O
H
5
H
1
H
O
7CH3
45 mg (0.04 mmol) RAMEA wurden in 0.6 ml D2O gelöst und das 1 H NMR (200 MHz)
aufgenommen. Anschließend wurden 4 mg (0.04 mmol) MMA zugefügt, solubilisiert und
das zweite 1 H NMR gemessen.
1
H NMR (200 MHz, D2O): δ [ppm]
6.0980 (1H, Ha), 5.6832 (1H, Hb), 3.6631 (3H, 0-CH3), 1.9016 (3H, -CH3) vgl. auch Abb.
79
4.7.14 Synthese von MMA/RAMEB-Komplex (30a)
Ha
Hb
CH 3
O
O
CH 3
O
H
4
8
CH3 6
HO
3
H
O
2 O
H
5
H
1
H
O
7CH3
50 mg (0.04 mmol) RAMEB wurden in 0.6 ml D2O gelöst und das 1 H NMR (200 MHz)
aufgenommen. Anschließend wurden 4 mg (0.04 mmol) MMA zugefügt, solubilisiert und
das zweite 1 H NMR gemessen.
1
H NMR (200 MHz, D2O): δ [ppm]
6.0175 (1H, Ha), 5.6369 (1H, Hb), 3.6331 (3H, 0-CH3), 1.8479 (3H, -CH3) vgl. auch Abb.
80
1.35 g (13.5 mmol) MMA wurden in 30 ml einer wässrigen RAMEB-Lösung (c = 600 g/l;
13.5 mmol) unter Beschallung mit einem Sonifier innerhalb weniger Sekunden homogen
gelöst. Diese Lösung diente als Stammlösung bei der ATRP.
Eigenschaften: klare, homogene wässrige Lösung
7
6