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IS. October 1895. Mittheilungen aus dem Eisenhüttenlaboratorium, Stahl und Eisen. 959Graphitbestimmung im Roheisen.Von P. W. Shimor.Verfasser m acht zunächst aufm erksam aufdie Fehlerquelle bei G raphitbestim m ungen imRoheisen, wenn das Lösen der Substanz in Salzsäurevorgenom m en wird. Eine Probe in dieserW eise gelöst, giebt höhere R esultate an graphitischemKohlenstoff als nach dem Lösen in Salpetersäure.Man führt diese Erscheinung gewöhnlichau f Oxydationswirkungen der Salpetersäureauf den fein vertheilten Kohlenstoff zurück, jedoch,wie der Verfasser zeigt, m it U nrecht. Ein 15 bis20 M inuten langes Kochen von Kohlenstoff m itSalpetersäure greift den ersteren überhaupt nichtin nennensw erther W eise an. Die m it der salzsaurenLösung erhaltenen R esultate sind vielm ehrauf einen im G raphit verbleibenden Rückstandan Titancarbid und möglicherweise auf noch andereCarbide zurückzuführen. In Salpetersäure löstsich Titancarbid sehr leicht, der m it dem Titanverbundene Kohlenstoff erscheint dann bei Bestimm ung als „Gesammtkohlenstoff“ ; Schwefelsäure,Fluorwasserstoffsäure und kochende Kalilaugogreifen Titancarbid ebensowenig an wieSalzsäure. In einem E isen, welches 3,206%Graphit, 0,128 % gebundenon Kohlenstoff und0,399% Titan enthielt, w urden durch Lösenin K aliunikupferchlorid und nachheriges Verbrennen3,334 % Gesammtkohlenstoff erm ittelt.Lösen in Salzsäure ergab 3,327 % Graphit. Lösenin Salpetersäure 3,206 %; im ersteren Falle also0,121 % m ehr. Da das Eisen 0,399 % Titanenthält, so ist die im Titancarbid (TiC) an Titangebundene Kohlenstoffmenge 0,100%; der inSalzsäure lösliche Kohlenstoff (wahrscheinlichan Eisen und Mangan gebunden) beträgt 0,007,die gesam m te Menge des gebundenen Kohlenstoffsbeläuft sich aber auf 0,128%, es bleiben also indiesem Falle noch 0,021% übrig, die w ahrscheinlichaus Carbidkohlenstoff anderer Metalle bestehen.Durch sorgfältige mechanische Trennungvon m ehreren Grammen Titancarbid (aus vielenPfd. Eisen) ist es dem Verf. gelungen, Vanadiumzu finden (die nähere U ntersuchung ist noch imGange). Nach seinen Angaben ist kein Roheisenfrei von Titan, die Menge schwankt zwischen 0,05bis 0,40%. Bei Eisen m it grobkörnigem Bruchsind würfelige K rystalle von Titancarbid bald zufinden. Um nun einen besseren Aufschlufs zubekommen, in welcher Form der Kohlenstoff imRoheisen vorhanden sei, schlägt er vor, eine Gesammtkohlenstoff-Bestimmungzu machen, eineBestim m ung des in Salzsäure unlöslichen Kohlenstoffsund eine G raphit-Bestim m ung m ittels Salpetersäure.Die zerstreut liegenden Titancarbidkrystallehaben keinen härtenden Einilufs, wohlaber die Eisen- und Mangancarbide.(Transact, of the Americ. Instil, of Min. Engin 1895;durch „Chein. Ztg.“ Rep. 1895, S. 273.)Eine neue Methode für die qualitative Trennungder Metalle der Eisengruppe.Von C. L. Eta re .Zu einer Lösung der Metalle der Eisengruppewird Ammoniak und Salmiak zugesetzt, erw ärm tund filtrirt. Der Niederschlag (die Hydroxydedes Eisens, A lum inium s und Chroms) wird m itNatronlauge gekocht, filtrirt, das F iltrat angesäuortund A lum inium durch Zusatz von Ammoniakgefällt. Der Rückstand von Eisen- und Chromhydroxydwird m it Natronlauge und einigen ccmW assorstoffhyperoxydlösung gekocht und filtrirt.Bei Anwesenheit von Chrom ist das F iltrat gelbund liefert m it Bleiacetat einen gelben Niederschlagvon Bleichromat. Das Eisenhydroxyd wirdin Salzsäure gelöst und m it Ferrocyankalium gefällt.Zu dem F iltrat von Eisen, A lum inium undChrom wird frisch bereitetes Schwofeiammoniumzugesetzt, erhitzt und filtrirt. Der entstehendeNiederschlag wird zur Lösung von Mangan undZink m it verdünnter kalter Salzsäure gewaschen;in der so erhaltenen Lösung w eist m an dieseMetalle wie gewöhnlich nach. Das rückständigeKobalt- und Nickelsulphid löst man in Königswasser,verdam pft die überschüssige Säure fastvollständig, setzt einen geringen Ueberschufs vonW einsäure und einen grofsen Ueberschufs vonNatronhydrat zu. Dann wird erw ärm t und Schwefelwasserstoffeingeleitet, solange noch ein Niederschlagentsteht. Das gefällte Kobaltsulphid wirdsofort abfiltrirt. Das F iltrat ist bei Anwesenheitvon Nickel dunkelbraun, bei Abwesenheit desselbengelb oder farblos.(„Journ. Amor. Chem. Soc.“ 1895. 17, 537;durch „Cliem. Zig.“ Rep., 1895, S. 201).