15.02.2018 Views

Phân tích dạng kim loại Ni, Cu, Zn trong trầm tích sông Nhuệ - Đáy

LINK BOX: https://app.box.com/s/qm0gmrw0zqwcwf03fthh746uq1noivv8 LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/1awCja9ub3bNOis4uv4nif6ub5NqU66Aa/view?usp=sharing

LINK BOX:
https://app.box.com/s/qm0gmrw0zqwcwf03fthh746uq1noivv8
LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/1awCja9ub3bNOis4uv4nif6ub5NqU66Aa/view?usp=sharing

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Luận văn tốt nghiệp<br />

Nguyễn Thanh Nga – K19<br />

Đặc điểm của nhóm phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion <s<strong>trong</strong>>kim</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>loại</s<strong>trong</strong>> có<br />

thể gây nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> trọng<br />

lượng ít được sử dụng, nó được thay thể bằng các phương pháp công cụ cho độ<br />

chính xác cao và đơn giản hơn.<br />

Phương pháp phổ biến để xác định hàm lượng niken đó là sử dụng thuốc thử<br />

dimethylglyoxim để kết tủa chọn lọc niken tại pH = 10 <strong>trong</strong> đệm amoniac.<br />

H3C(CN)(OH)-CH3(CN)(OH) + <s<strong>trong</strong>>Ni</s<strong>trong</strong>> 2+ → <s<strong>trong</strong>>Ni</s<strong>trong</strong>>(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 + 2H +<br />

Thuốc thử dimethylglyoxim pha <strong>trong</strong> cồn cho nên cần khống chế lượng thuốc<br />

thử đưa vào làm kết tủa do ở một nồng độ cao cồn sẽ có thể hòa tan đáng kể kết tủa<br />

niken dimethylglyoxim làm kết quả phân <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> bị thấp so với thực tế. Tuy nhiên nếu<br />

cho không đủ lượng thuốc thử sẽ không kết tủa được hoàn toàn lượng niken có<br />

<strong>trong</strong> mẫu và gây sai số âm.<br />

Tiến hành lọc, rửa kết tủa bằng nước cất tới khi hết ion Cl - . Tro hóa giấy lọc<br />

rồi sấy kết tủa đến khối lượng không đổi ở 110 o C - 120 o C.<br />

Có thể dùng phương pháp phân <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> trọng lượng để xác định đồng bằng cá<br />

dùng hydrosunfua (H 2 S) để kết tủa đồng dưới <s<strong>trong</strong>>dạng</s<strong>trong</strong>> đồng sunfua (<s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>>S) và nung<br />

thành oxit ở nhiệt độ 700 – 900 o C. Sau đó cân kết tủa thu được dưới <s<strong>trong</strong>>dạng</s<strong>trong</strong>>.<br />

Ngoài ra người ta có thể tiến hành khử <s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>> 2+ <strong>trong</strong> môi trường axit thành <s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>> +<br />

bằng K 2 SnCl 4 theo phương trình<br />

2<s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>>Cl 2 + K 2 SnCl 4 → <s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>> 2 Cl 2 + 2KCl + SnCl 4<br />

Đồng(I) tạo thành kết tủa dưới <s<strong>trong</strong>>dạng</s<strong>trong</strong>> muối Reinit (tetra thio xianatdiamin cromat).<br />

Muối này không tan <strong>trong</strong> axit loãng.<br />

<s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>>Cl 2 + 2NH 4 [Cr(NH 3 ) 2 (SCN) 4 ] → 2<s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>>[Cr(NH 3 ) 2 (SCN) 4 ] 8 + 2NH 4 Cl<br />

Một cách khác để xác định <s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>> 2+ là sử dụng tác nhân cupron để kết tủa đồng<br />

dưới <s<strong>trong</strong>>dạng</s<strong>trong</strong>> kết tủa hữu cơ <s<strong>trong</strong>>Cu</s<strong>trong</strong>>C 14 H 11 O 2 N<br />

Tương tự người ta có thể sử dụng thuốc thử (NH 4 ) 2 HPO4 để kết tủa kẽm dưới<br />

<s<strong>trong</strong>>dạng</s<strong>trong</strong>> NH 4 <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>PO4<br />

1.2.1.2. Phương pháp phân <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> thể <s<strong>trong</strong>>tích</s<strong>trong</strong>> [4]<br />

11

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!