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Espectrometria de Massas<br />
ENTENDENDO EXPERIMENTOS MS/MS<br />
36<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Março 2024<br />
Ao operar um espectrômetro<br />
de massas nos deparamos<br />
com diversas opções<br />
de experimentos. Da mesma<br />
maneira, ao analisar<br />
um dado obtido por esta<br />
técnica, a informação<br />
do método instrumental<br />
é crucial para a correta<br />
interpretação. Neste mês<br />
iremos explorar algumas<br />
opções de aquisição de<br />
dados MS/MS em instrumentos<br />
triplo quadrupolo.<br />
No artigo anterior vimos<br />
as partes essenciais de um<br />
espectrômetro de massas<br />
e como elas podem ser<br />
combinadas, como se fossem<br />
aqueles brinquedos<br />
de blocos de encaixar. O<br />
analisador é onde os íons<br />
são separados por m/z,<br />
informação que, combinada<br />
com a abundância<br />
detectada de cada íon, fornece<br />
o espectro (intensidade<br />
X m/z). Quando o instrumento<br />
tem mais de um<br />
analisador é possível realizar<br />
experimentos sequenciais,<br />
conhecidos como<br />
tandem MS e representados<br />
como MS/MS ou MS2.<br />
Dentre as mais diversas<br />
combinações vamos ver<br />
alguns experimentos disponíveis<br />
em instrumentos<br />
Triplo Quadrupolo (QQQ),<br />
utilizando exemplos e<br />
termos da linha TSQ TM<br />
Thermo Scientific TM. Mantive<br />
a nomenclatura dos<br />
experimentos em inglês,<br />
já que este é o idioma dos<br />
softwares de controle de<br />
instrumento e visualização<br />
de dados. Os exemplos<br />
também consideram ionização<br />
por eletrospray (ESI)<br />
considerando a molécula<br />
protonada [M+H] + .<br />
Iniciamos com os experimentos<br />
MS, que podem<br />
ser por varredura de uma<br />
determinada faixa de<br />
m/z (full scan) ou fazendo<br />
a leitura específica<br />
de uma m/z (selected ion<br />
monitoring – SIM). Como<br />
mostra a figura 1, o full<br />
scan traz muitas informações<br />
sobre a amostra, o<br />
que é ótimo em métodos<br />
exploratórios e amostras<br />
desconhecidas. Por outro<br />
lado, o SIM gera um resultado<br />
seletivo, sem interferências<br />
de compostos de<br />
m/z diferente, aumentando<br />
assim a sensibilidade<br />
da medida em misturas<br />
complexas que exigem<br />
grande velocidade de<br />
aquisição (Figura 1).<br />
As possibilidades se multiplicam<br />
em instrumentos<br />
com mais de um analisador,<br />
onde podemos realizar<br />
experimentos MS/<br />
MS. Nos instrumentos<br />
triplo quadrupolo o Q1<br />
e o Q3 funcionam como<br />
analisadores, e o Q2 pode<br />
funcionar como célula de<br />
colisão. Isso é importante<br />
porque, além da massa da<br />
molécula inteira e carregada<br />
é possível também<br />
analisar seus fragmentos,<br />
aumentando a confiança<br />
na identificação do<br />
analito e seletividade do<br />
método. Veja a comparação<br />
de espectros MS e<br />
MS/MS na figura 1.
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