Bedingungen akzeptieren und Praktikumsbericht - Tobias Arnstadt

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Molekularmassenbestimmung, der einzelnen Humin- und Fulvinsäurefraktionen, bis
über 20% entstehen. Der Grund dafür liegt darin, dass die einzelnen Teilchen, bei
gleicher Molekularmasse, bedingt durch ihre unterschiedliche Raumstruktur (z.B. linear
oder verzweigt), ein unterschiedliches hydrodynamisches Volumen aufweisen können.
Molekularmasse [kDa]
1000
100
10
1
0,1
y = 9E+13x -16,046
R 2 = 0,99
y = 1E+14x -15,769
R 2 = 0,99
5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9
Retentionszeit [min]
Kalibrierung 1 Kalibrierung 2 Trend 1 Trend 2
Abbildung 11: Kalibrierkurven der Kalibrierung 1 (30.03.2006) und der Kalibrierung 2
(20.07.2006) der Hema Bio Trennsäule für die verschiedenen Molekularmassen der verwendeten
Polymer-Standards
3.3.2.4. Kalibrierung der Fulvinsäurekonzentration
Um die vorhandenen Konzentrationen in den gemessenen Proben zu ermitteln, wurden
speziell für die Kalibrierung Lösungen mit definierten Fulvinstoffgehalt hergestellt. Als
erster Schritt zur Herstellung des Kalibrierstandards, erfolgte am 7.Juli 2006 im Gebiet
Uhliřská eine Entnahme einer Probe mit besonders hoher Huminstoffkonzentration,
direkt aus einer Wasserlache bei Tomšovka. Nachdem sich die groben Schwebstoffe
abgesetzt hatten, wurde das Wasser zur Abtrennung weiterer feiner Stoffe bei 16100 g
mit der Zentrifuge Sorvall RL26 Plus der Firma DUPONT mit dem Rotor GSA 9
Minuten (incl. 3 Minuten Beschleunigungsphase) zentrifugiert. Damit eine
Gefriertrocknung sinnvoll durchgeführt werden konnte, musste eine Aufkonzentration
erfolgen. Diese wurde mit einer Ultrafiltrationszell der Firma AMICON des Models
8200 und Drücken von ca. 4 bar vorgenommen. Die Ultrafiltrationszelle war dabei an
einen Kompressor (Juni-Air 6-J) oder an eine Stickstoffgasflasche angeschlossen. Es
wurden dabei Membranfiltern 1 kDa und 10 kDa der Firma PALL Life Sciences des
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