Bedingungen akzeptieren und Praktikumsbericht - Tobias Arnstadt
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Probe angesaugt <strong>und</strong> in das Verbrennungsmodul eingespritzt. Der darin befindliche<br />
Katalysator (Ceroxid) <strong>und</strong> die vorherrschende Temperatur von 800 °C cracken<br />
sämtliche Verbindungen auf. Durch die Zugabe von Sauerstoff reagieren alle<br />
Kohlenstoffatome zu CO2. Das entweichende Gas wird zurück gekühlt <strong>und</strong> gelangt über<br />
das TIC-Gefäß, die Trocknung, die Halogenadsorption zum NDIR-Detektor. Dieser<br />
detektiert die Menge an CO2 <strong>und</strong> übergibt die Daten an den PC. Im PC wird dann durch<br />
die Software die in der Probe vorhandene Menge DC (Dissolved Carbon, gelöster<br />
Kohlenstoff) ermittelt.<br />
Aus der Differenz von DC <strong>und</strong> DIC wird die Menge an DOC in der Probe berechnet.<br />
Diese Messung wird je Probe dreimal durchgeführt. Aus den drei Werten bildet das<br />
Gerät am Ende einen Mittelwert <strong>und</strong> gibt ihn als Messwert aus.<br />
3.3.5. Schwermetallanalysen<br />
Die Messung der Schwermetalle erfolgte mittels Optischer Emissionsspektroskopie mit<br />
induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) <strong>und</strong> Massenspektroskopie mit induktiv<br />
gekoppeltem Plasma (ICP-MS). Die Proben wurden vor der Analyse mit HNO3<br />
suprapur 65% (1ml/100ml Probe) angesäuert, um zu gewährleisten, dass sich alle<br />
Metalle in Lösung befinden. Die ICP-OES erfolgte mit dem Instrument des Typs<br />
„Optima 3000“ <strong>und</strong> die ICP-MS mit dem Typ „ELAN DRC-e“. Anschließend wurden<br />
die Ergebnisse nach den Nachweisgrenzen der Instrumente ausgewählt <strong>und</strong> bei Bedarf<br />
Wiederholungsmessungen mit Verdünnungen durchgeführt. Für die Qualitätssicherung<br />
der Werte, welche mit ICP-MS bestimmt wurden, wurde das Referenzwassers TMRain<br />
analysiert. Alle zertifizierten Werte wurden eingehalten, außer der für Eisen <strong>und</strong><br />
Antimon. Für Eisen wurden in der Auswertung nur die Werte der ICP-OES genutzt.<br />
Lediglich für den Wert von Antimon besteht die Gefahr, dass er geringfügig kleiner ist.<br />
Der zetifizierte Wert war mit 0,35 µg/l ± 0,1 µg/l angegeben <strong>und</strong> gemessen wurden 0,33<br />
µg/l.<br />
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