Thesis - RWTH Aachen University

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1 Allgemeine Einleitung und Problemstellung
eine fünfminütige Argonspülung von gelöstem CO befreit, ohne das Potential zu
verändern. Das bedeutet, dass die Monolage CO auf der Elektrode erhalten bleibt.
Anschließend wird das Voltammogramm aufgenommen, indem das Potential der Elektrode
zuerst bis zur negativen Grenze und anschließend in positive Richtung gefahren wird. Ist noch
überschüssiges CO in der Lösung vorhanden, macht sich dieses durch einen weiteren
Stripping-Peak im Voltammogramm bemerkbar.
1. 3. 3 Vollzellenmessungen
Die Vollzellenmessungen wurden von Herrn Dipl.-Chem. J. Scherer, Zentrum für
Solarenergie- und Wasserstoffforschung Baden-Württemberg, Ulm, durchgeführt. Hierzu
wurde der Kolloidkatalysator mit Wasser und Nafion zu einer „Tinte“ verarbeitet, die
anschließend auf eine Nafionmembran gesprüht wurde. Dies stellt die Anodenseite einer
Polymerelektrolytmembran dar. Auf die andere Seite der Nafionmembran wurde mit dem
gleichen Verfahren eine dünne Schicht Platinkatalysator aufgebracht (Kathode). Dieser
Verbund stellt dann die Membran-Elektroden-Einheit dar. Die Tinten wurden mit 33 Gew. %
Nafion, bezogen auf das Katalysatorgewicht (Metallanteil und Trägermaterial), hergestellt
und daraus Elektroden-Membran-Einheiten mit jeweils gleicher Metallbelegung (Anode 0,35
mg/cm², Kathode 0,5 mg/cm²) präpariert. Als Kathodenkatalysator wurde der kommerziell
erhältliche Platinruß H1 verwendet. Nach dem Trocknen bei 130°C lieferte diese
Verfahrensweise eine fertige Membran-Elektroden-Einheit, die für Testreihen in einer
Vollzelle verwendet wurde.
1. 3. 4 TEM-Analyse und Partikelgrößenbestimmung
Die TEM-Untersuchungen wurden im Max-Planck-Institut für Kohlenforschung, Mülheim an
der Ruhr, mit den Geräten Elmiskop 102 der Firma Siemens sowie dem Gerät H 7500 der
Firma Hitachi (100 kV Beschleunigungsspannung) aufgenommen. Die HR-TEM-Aufnahmen
erfolgten mit dem Gerät HF 2000 der Firma Hitachi, das mit einem kalten Feldemitter und
einem bei 200 kV arbeitendem EDX-Analysator von EDAX ausgerüstet ist.
In mehreren Aufnahmen wurde mit einer Meßlupe die Partikelgröße ermittelt. Die
Partikelgrößenverteilung wurde auf Basis der Analyse von etwa 200 Partikeln festgestellt.
Anschließend wurde das Anzahlmittel d TEM nach Gl. 1.1 bestimmt.
d i = Partikeldurchmesser
n i = Anzahl der Partikel des Durchmessers d i
ni
d i
d TEM (Gl. 1.1)
n
i