Thesis - RWTH Aachen University

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d=Kristallitdurchmesser
K=Konstante (meist 0,9)
=Wellenlänge der Röntgenstrahlung
=integrale Reflexbreite
=Beugungswinkel
1 Allgemeine Einleitung und Problemstellung
Neben der Partikelgröße tragen auch andere Partikeleigenschaften wie Defekte, Dehnungen
oder Spannungen sowie instrumentelle Faktoren zur Reflexverbreiterung bei. Deshalb muss
eine Standardmessung mit einem hochkristallinen Material durchgeführt werden.
Die Partikelgröße der Au/TiO 2 -Teilchen erfolgte durch Auswertung der Reflexbreite des Au
(200)-Reflexes mit dem Programm WinXPOW der Firma STOE. Als Referenz wurde ein
LaB 6 -Standard verwendet.
1. 3. 5 Röntgenphotoelektronenspektroskopie XPS
Die XPS-Untersuchungen erfolgten in der Universität Ulm (Arbeitsgruppe Prof. Behm) mit
einem Gerät mit Halbkugelschalenanalysator (Firma FISONInstruments) mit nicht
monochromatisierter Al-K-Anregungsstrahlung (200 W) bei einer Passenergie von 146,5 eV.
1. 3. 6 Energiedispersive Analyse von Röntgenstrahlen
Die energiedispersive Röntgenanalyse wurde in dieser Arbeit zur qualitativen und
quantitativen Analyse der Elementzusammensetzung verwendet. Die Nachweisgrenze der
EDX-Analyse ist etwa 0,1 Gew.%. Zur Bestimmung der Elementzusammensetzung wurden
Flächenmessungen verwendet, bei denen Probenbereiche bis von mehreren 100µm
Kantenlänge vermessen wurden.
Die Messungen wurden im Max-Planck-Institut für Kohlenforschung, Mülheim an der Ruhr,
von Herrn H. Bongard an einem Rastertunnelmikroskop S-3500N der Firma Hitachi
durchgeführt, das mit einem OXFORD-EDX System ausgestattet ist.
1. 3. 7 Röntgenpulverdiffraktometrie
Die Pulverdiffraktogramme wurden im Max-Planck-Institut für Kohlenforschung, Mülheim a.
d. Ruhr (Frau Dr. Weidenthaler), an einem Transmissionsdiffraktometer der Firma STOE
(STOE STADI P) in Debye-Scherrer-Geometrie aufgenommen. Die Cu-K -Strahlung wird
mit einem Ge(111)-Monochromator monochromatisiert.