Erweiterung des NMR-Versuchs im F-Praktikum um eine ...

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1 Physikalische Grundlagen 6 antiparallel. 1.4.2 Zeeman-Aufspaltung Beobachtet man eine spezielle Spektrallinie eines Atoms ohne externes Magnetfeld, so sieht man nur eine einzige Linie, also nur eine einzige Wellenlänge. Bei einem angelegten externen Magnetfeld sieht man jedoch mehrere Spektrallinien. Grund dafür ist die Abhängigkeit der potentiellen Energie eines magnetischen Moments ⃗µ von der Stärke des äusseren Feldes. Diese ist gegeben durch die Gleichung: E = −⃗µ · ⃗B = −γ ⃗ J · ⃗B = { gµB ⃗s · ⃗B, für Elektronen − gµ K ⃗ I · ⃗B, für Kerne (1.23) E Spin- 1 2 -Kerne m = − 1 2 m = 1 2 B = 0 B > 0 Bei einem Magnetfeld in z-Richtung ( B ⃗ = B⃗e z ) folgt aus dem Skalarprodukt, dass nur die z-Komponente des magnetischen Momentes einen Beitrag zur Energie leistet. Die z-Komponente ist dabei durch die magnetische Quantenzahl m j bestimmt, Gl. 1.23 lässt sich somit wie folgt ausdrücken: { gµ B m j B, für Elektronen E = (1.24) −gµ K m j B, für Kerne Abb. 1.5: Aufspaltung der Energieniveaus Durch die m j -Abhängigkeit der Energie wird die ursprüngliche Entartung der m j -Zustände aufgehoben und es entstehen 2j + 1 verschiedene Zeeman-Niveaus mit den durch Gl. (1.24) bestimmten Energien E. Diese Aufspaltung ist in Abb. 1.5 veranschaulicht. Die Energiedifferenz ∆E zwischen benachbarten Energieniveaus berechnet sich zu: ∆E = |(E(m + 1) − E(m))| = gµ K,B B oder : ∆E = ω L = hν L (1.25a) (1.25b) Wird dem System nun Energie in Form von elektromagnetischer Strahlung (im Fall der NMR Hochfrequenz oder Radiofrequenz) zugeführt (entzogen), können Übergänge der Frequenz ω L zwischen den einzelnen Zeeman-Niveaus angeregt werden.
2 Grundlagen der kernmagnetischen Resonanz 7 2 Grundlagen der kernmagnetischen Resonanz Erste Versuche zur Kern- bzw. Elektronenspinresonanz wurden 1944 von Isidor Isaac Rabi mit einer modifizierten Stern-Gerlach-Apparatur durchgeführt [Rabi, 2011]. Er beobachtete dabei, dass einer der Halbstrahlen verschwand, wenn man auf ihn mit Hilfe einer Spule ein elektromagnetisches Wechselfeld, dessen Frequenz der Larmorfrequenz der Strahlteilchen entspricht, einstrahlte. Die ersten Veröffentlichungen über NMR 1 -Experimente in flüssiger unf fester Phase erfolgten 1946 unabhängig voneinander durch F. Bloch [1946] (theoretisch) und Purcell u. a. [1946] (experimentell), die Purcell-Methode wird dabei sogar heute noch verwendet. 2.1 Die NMR Spektroskopie Bei der NMR wird ein Probenhalter mit der zu überprüfenden Probe in ein starkes Magnetfeld geführt, die Kernspins der Teilchen präzedieren dabei um die Richtung des externen Feldes (siehe 1.4.1). Mit einer kleinen zusätzlichen Spule erzeugt man jetzt ein senkrecht zum Haltefeld B ⃗ 0 oszillierendes Magnetfeld B ⃗ HF . Die Oszillationsfrequenz entspricht dabei genau der Larmorfrequenz ω L der Teilchen. Durch diese Hochfrequenzstrahlung werden Übergänge zwischen den Zeeman-Niveaus angeregt. Die ursprünglich entlang des Haltefeldes ausgerichtete Magnetisierung der Probe wird um einen kleinen Winkel ausgelenkt. Diese Auslenkung wiederum bewirkt eine Präzessionsbewegung der Magnetisierung M ⃗ um die Richtung des Haltefeldes. Die Anteile von M ⃗ senkrecht zu B ⃗ 0 induzieren in der Messspule eine Wechselspannung. HF-Zufuhr und Detektion der Resonanz Magnet ⃗B HF ⃗B 0 Abb. 2.1: NMR Anordnung Führt man eine Fourier-Transformation des gemessenen (FID) Signals aus erhält man das NMR-Spektrum der Probe. Die Struktur des Spektrums gibt dabei Aufschluss auf Art und Umgebung der Kerne. 1 Nuclear Magnetic Resonance
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