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dotierten Weinprobe im Vergleich zur wässrigen Standardlösung
der Polyphenole zeigen, dass eine Verschiebung der
Retentionszeiten durch die Probenmatrix vernachlässigt
werden kann.
Validierungsparameter
Bei den Polyphenolen Gallussäure, Protocatechusäure,
Protocatechualdehyd, Caftarsäure, Vanillinsäure, Kaffeesäure,
Syringasäure, (–)-Epicatechin, p-Cumarsäure, Syringaaldehyd,
Ferulasäure, (–)-Epicatechingallat und trans-
Resvertrol erfüllte bereits der kleinste Standard von
0,1 mg/L das erforderliche Signal/Rausch-Verhältnis der
Bestimmungsgrenze. Bei Tyrosol und (+)-Catechin lag die
Nachweisgrenze bei 0,1 mg/L und die Bestimmungsgrenze
bei 0,2 mg/L.
Die Wiederfindungsraten der einzelnen Polyphenole lagen
im Bereich von 99,1 bis 115,8 %, die Korrelationskoeffizienten
der Regressionsgeraden im Bereich von 0,9944 bis
0,9999.
Tabelle 2 veranschaulicht die Ergebnisse der Verfahrens-
Standardabweichungen der Polyphenole. Es zeigten sich
nur geringe prozentuale Variationskoeffizienten des zehnfach
gemessenen Polyphenolgehaltes im Bereich von 0,06
bis 0,90 %, wodurch sich für die optimierte Methode eine
sehr gute Wiederholpräzision ergab.
Analytik der Weine
Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, stellen die Polyphenole Tyrosol
und Caftarsäure in den untersuchten Weißweinen die
mengenmäßig (> 10 mg/L) stärksten Vertreter dar. Die
Caftarsäure zählt zu den Weinsäureestern der Hydroxyzimtsäuren
und ist ein Hauptbestandteil der nicht-flavonoiden
Polyphenole im Weißwein (Lee und Jaworski, 1987;
Mozetič et al., 2006). Tyrosol stellt ein Gärungsnebenprodukt
dar, dessen Gehalt von der eingesetzten Hefespezies
sowie der Konzentration an Zucker und Tyrosin abhängig
ist. In vielen Weißweinen stellt Tyrosol die Haupt-Polyphenolkomponente
mit Gehalten von 6 bis 25 mg/L dar
(Sapis, 1967). Mit Gehalten zwischen 1 und 10 mg/L finden
sich in den gemessenen Weinen Protocatechusäure, Vanillinsäure,
Kaffeesäure und p-Cumarsäure. Alle weiteren
mit der Methode bestimmbaren Polyphenole liegen nur in
Gehalten von weniger als 1 mg/L in den Weißweinen vor;
die Gehalte an Gallussäure, Protocatechualdehyd, Syringasäure
und trans-Resveratrol liegen meist unter der Bestimmungsgrenze
bzw. waren nicht detektierbar. Diese geringen
Polyphenolgehalte in Weißweinen spiegeln die in der Literatur
berichteten Gehalte wider (Peña-Neira et al., 2000;
Komes et al., 2007).
Fazit
Zur Bestimmung der wichtigsten Weißwein-Polyphenole
mittels HPLC-UV hat sich die Pentafluorphenyl-Phase als
stationäre Trennphase als geeignet herausgestellt. Sowohl
die ausgewählten Selektivitätseigenschaften als auch die
Partikelbeschaffenheit und die geringe Partikelgröße der
verwendeten Kinetex-Säule (75 × 4,6 mm; 2,6 μm; Phenomenex)
haben zu einer verkürzten Trenndauer von weniger
als 20 Minuten und damit zu einer deutlichen Optimierung
der bisherigen Polyphenol-Trennmethoden geführt. Die Ergebnisse
der Polyphenolgehalte von Weißweinen mit unterschiedlichen
Zucker- und Alkoholgehalten zeigen, dass von
einem Matrix-bedingten Einfluss auf die Trennleistung der
entwickelten Bestimmungsmethode abgesehen werden
kann. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass es sich bei
den mengenmäßig am häufigsten in den gemessenen Weißweinen
vorkommenden Polyphenole um Tyrosol und Caftarsäure
(> 10 mg/L) sowie Protocatechusäure, Vanillinsäure,
Kaffeesäure und p-Cumarsäure (> 1 mg/L) handelt.
Literatur
• Bonerz DPM, Pour Nikfardjam MS, Creasy GL: A new RP-HPLC Method
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wine. Am J Enol Vitic 59, 106–109 (2008).
• Cheynier V, Osse C, Rigaud J: Oxidation of grape juice phenolic compounds
on model solutions. J Food Sci 53, 1729–1732 (1988).
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constituents of biological interest in wines. Anal Chem 68, 1688–1694
(1996).
• Komes D et al.: Study of phenolic and volatile composition of white wine
during fermentation and a short time of storage. Vitis 46, 77–84 (2007).
• Kromidas S: Validierung in der Analytik. Wiley-VCH, Weinheim (1999).
• Lee CY, Jaworski A: Phenolic compounds in white grapes grown in New
York. Am J Enol Vitic 38, 277–281 (1987).
• Mozetič B et al.: Determination of polyphenols in white grape berries cv.
Rebula Acta Chim Slov 53, 58–64 (2006).
• Peña-Neira A et al.: A survey of phenolic compounds in Spanish wines
of different geographical origin. Eur Food Res Technol 210, 445–448
(2000).
• Rechner A, Patz C-D, Dietrich H: Polyphenolanalytik von Fruchtsäften
und Weinen mittels HPLC/UV/ECD an einer fluorierten RP-Phase. Deut
Lebensm-Rundsch 94, 363–365 (1998).
• Sapis C: Thèse de Docteur en Oenologie, Université de Bordeau II; zitiert
in: Ribéreau-Gayon P et al. (Eds.): Handbook of Enology, Volume 2.
The Chemistry of Wine, Stabilization and Treatments. 2nd Edition, John
Wiley & Sons Ltd (2006).
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» 108. Jahrgang | Dezember 2012 | DLR