Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: <strong>Bestimmung</strong> <strong>von</strong> <strong>Acetylsalicylsäure</strong> in Schmerzmitteln Seite: 10 <strong>von</strong> 41 2.2.6. Erstellen der Kalibrierkurve: In 6 100 ml Maßkolben werden je 25 ml Trinder Reagenz gegeben. Nun kommen verschiedene Mengen an <strong>Acetylsalicylsäure</strong> Standardlösung hinzu. Danach werden die Maßkolben mit Wasser aufgefüllt. Von jedem Maßkolben wird Lösung in eine Analysenküvette gegeben und mit dem Photometer die Extinktion gemessen. Die einzelnen Messwerte werden als Punkte in ein Extinktions-Konzentrations Diagramm eingetragen. Die Ausgleichsgerade der Punkte wird als Kalibrierfunktion angegeben. Für die Kalibrierkurve ergeben sich folgende Werte: Zugesetzte Menge an Zugesetzte Menge an Lösung ASS-Lösung in ml ASS-Lösung in mg Extinktion 1 0 0 0 2 3 1,5 0,139 3 5 2,5 0,229 4 10 5 0,46 5 15 7,5 0,686 6 20 10 0,913 Kalibrierbereich: 0-10 mg/100ml ASS Extinktion 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 Kalibrierfunktion k = 0,0913c + 0,0014 R 2 = 1 0 2 4 6 8 10 12 Konz. mg/100ml
Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: <strong>Bestimmung</strong> <strong>von</strong> <strong>Acetylsalicylsäure</strong> in Schmerzmitteln Seite: 11 <strong>von</strong> 41 2.2.7. Durchführung Die Probe wird in einem Maßkolben mit 0,25 mol/l NaOH-Lösung gelöst. Zur Hydrolyse der <strong>Acetylsalicylsäure</strong> lässt man die NaOH-Lösung etwa 10 Minuten einwirken und füllt dann erst mit Wasser auf. Es werden 6 100 ml Maßkolben mit je 25 ml Trinder Reagenz befüllt. Dann wird in jeden Maßkolben der gleiche Teil an Probelösung gegeben und mit Wasser aufgefüllt. Von jedem Maßkolben wir <strong>von</strong> der Lösung in eine Analysenküvette gegeben und mit dem Photometer die Extinktion der einzelnen Lösungen gemessen. Größen für Messkolben und Zugegeben Mengen können aus der Tabelle entnommen werden. Menge an ASS in der Menge an NaOH-Lösung zur Hydrolyse Größe des Zugegebene Probesubstanz Probesubstanz Maßkolbens Probelösung Aspirin 100 mg 250 ml 10 ml 25 ml Godamed 500 mg 500 ml 5 ml 50 ml Melabon 250 mg 500 ml 10 ml 25 ml Neuralgin 250 mg 500 ml 10 ml 25 ml Unbekannt - - - 500 ml 10 ml 25 ml 2.2.8. Auswertung Probe Aspirin Neuralgin Melabon Goldamed Unbekannte Probe E1 0,371 0,456 0,462 0,452 0,453 E2 0,378 0,458 0,461 0,458 0,459 E3 0,375 0,451 0,467 0,446 0,463 E4 0,365 0,458 0,464 0,463 0,460 E5 0,366 0,459 0,469 0,460 0,464 E6 Mittelwert 0,374 0,462 0,469 0,449 0,467 = ∑ i E E 1 6 0,372 0,457 0,465 0,455 0,461 Standardabweichung σ = 1 2 ∑( Ei − E ) n −1 ± 0,005 ± 0,004 ± 0,004 ± 0,007 ± 0,005 Menge an ASS in mg E c = 0, 0913 Verdünnungsfaktor 4,1 ±0,05 5,0 ±0,04 5,1 ±0,04 5,0 ±0,08 5,1 ±0,05 f Menge pro Tablette in mg 25 50 50 100 50 m = f ⋅ c Sollwert in mg 101,7 250,5 254,8 498,0 252,5 Abweichung vom Sollwert 100 250 250 500 - - - +1,7% +0,2% +1,9% -0,4% - - -
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