3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

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Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 32 von 41 s kann also als absolute Unsicherheit des Wertes xBest betrachtet werden. Das heißt der tatsächliche messwert Weicht liegt immer im Intervall zwischen xBest - s und xBest + s. Oder wenn man noch sicherer sein will zwischen xBest - 2s und xBest + 2s. 5.1.3. Mittelwert, Standardabweichung und Fehlerfortpflanzung Bei mehren Messwerten kann xBest leicht ermittelt werden. xBest entspricht ganz einfach dem Mittelwert der Messungen. 1 n x = Best ∑ i= 1x i n s kann entweder durch vergleich der Messwerte abgeschätzt werden oder über die Formel für die Standardabweichung ermittelt werden. Die Standardabweichung ist ein Maß für die Streuung der Messwerte. Darüber kann auf die Güte der Messungen geschlossen werden. s = 1 n −1 n ∑ ( x − i= i x 1 ) 2 Es kann auch einfach ein Intervall gewählt werden in dem alle Messwerte vorkommen sofern sie nicht zu sehr abweichen. z.B. s = ± (größte Abweichung). Wenn ein Messwert zu sehr abweicht sollte er in der Regel für die Rechnung nicht berücksichtigt werden. Für die relative Unsicherheit gilt: s r = x s Best Hat man eine Funktion von mehreren Variablen die jeweils mit einer Unsicherheit behaftet ist, so gilt für den Gesamtfehler das Gesetz der Fehlerfortpflanzung. Für die Fehlerfortpflanzung von absoluten Unsicherheiten mit mehren Faktoren gilt: Dabei gilt für zufällige Fehler, die sich gegenseitige kompensieren folgende Regel: s ⎛ ∂ ⎜ ⎝ ∂x 2 2 ⎞ ⎛ ∂ ⎞ ⎛ ∂ f • ⎟ + ⎜ ⎟ + ⎜ • ( , , ) f • ∂ ( , , ) f x y z s x x y z s y ( x, y, z ) z y z = s ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ∂ ⎞ ⎟ ⎠ 2
Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 33 von 41 Wirken jedoch alle Fehler in eine Richtung so gilt folgende Regel: s ⎡ ∂ ⎢ ⎣∂x ⎤ ⎡ ∂ ⎤ ⎡ ∂ ⎤ • ( ) ⎥ + ⎢ f • + ( ) ⎥ ⎢ f • x, y, z sx ( ) ⎥ ⎦ ⎣∂ s y y x, y, z ⎦ ⎣∂z x, y, z ⎦ f z = s Wobei die Funktionen in den oberen Gleichungen nur von 3 Variablen abhängen. Die Funktion kann beliebig viele Variablen beinhalten von jeder Variablen muß beim berechnen der absoluten Unsicherheit die partielle Ableitung gebildet werden. Die Ableitung wird dann mit der absoluten Unsicherheit der Variablen multipliziert. Je nach Art der Messungen muß entschieden werden ob sich Fehler aufheben oder alle in eine Richtung wirken. Wirken alle Fehler in eine Richtung so arbeitet man nur mit den Beträgen. Heben sich jedoch Fehler auf so werden die Beträge quadriert, addiert und dann von der Summe die Wurzel gezogen. Bevor man mit dem Versuch beginnt sollte man sich überlegen welche Fehler auftreten könnten und wie genau man mit den vorhandenen Geräten die Werte bestimmen kann. Es gibt auch Methoden die einem helfen Fehler klein zu halten. Es bietet sich bezogen auf das bestimmen der Acetylsalicylsäure z.B. an den Versuch zuerst mit einer Probe bekannten Gehaltes durchzuführen. Weitere Hilfen bieten Kalibrierkurven und auch das mehrmalige durchführen von Messungen und des Versuches. 5.1.4. Kalibrierung eines Verfahrens Bei der Kalibrierung eines Verfahrens wir ermittelt wie sich Proben unterschiedlicher Konzentration auf das Messverfahren hin verhalten. Zu jedem Messwert x wird das Signal y ermittelt. Die Punkte werden dann in ein Signal – Konzentrations Diagramm eingezeichnet. Da die Punkte wohl nicht ideal auf einer Linie liegen sonder ebenfalls eine gewisse Abweichung s sowohl in x als auch in y Richtung haben werden kann eine Mittelgrade gezogen werden die in der Summe von allen Punkten etwa die Gleiche Abweichung hat bzw. das Unsicherheitsintervall des Punktes berührt.
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