3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

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Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 20 von 41 4.2. Die Elektrode Die Leitfähigkeit wird mit einer Leitfähigkeitselektrode gemessen. Der prinzipielle Aufbau einer Leitfähigkeitselektrode sieht so aus Ableitung Auf die Platinelektroden ist zusätzlich Platinschwamm aufgetragen, man sagt die Oberfläche ist „bemohrt“ (Elektrolytische Abscheidung von Platin auf Platin) um die Oberfläche möglichst groß zu machen. Da die Polarisierbarkeit eine Funktion der Oberfläche ist, wird durch eine möglichst große Oberfläche, die Polarisierung möglichst unterdrückt, um eine Zersetzung der Probelösung zu verhindern. (vergl. 2 ) Eine Leitfähigkeitselektrode der Firma Schott sieht beispielsweise so aus Von Metrohm dagegen sehen sie so aus: Elektroden (Größe ca. 1 – 2 cm 2 ) 2 „Chemie für Laboranten und Techniker“; Latscha, Klein, Gulbins; Springer-Verlag; S.286 3 www.schott/schweiz/german/download/laborelektroden_de.pdf 4 http://www.metrohm.de/shop/detail_big.php?ArticleID=44276&UKAT_ID=76 2 4 3
Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 21 von 41 4.3. Die Titrationskurve Typische Titrationskurven von Leitfähigkeitstitrationen sehen so aus: Wobei der Endpunkt der gedachte Schnittpunkt der beiden verlängerten Geraden ist. Man muss bei einer Leitfähigkeitstitration immer bedenken, dass man einen Summenparameter bestimmt, dass also jeweils alle in der Lösung vorhandenen Ionen zur Leitfähigkeit beitragen. Die typische Form der Titrationskurve bei der Alkalimetrie und Acidimetrie ergibt sich durch die Abnahme der Ionen mit hoher Aktivität (OH - , H3O + ) zum Äquivalenzpunkt hin. Am Anfang der Titration ist der Gehalt dieser Ionen hoch – in unserem Versuch verursacht durch die ASS, die ein Proton abgeben kann und H3O + bildet. Da die ASS aber eine schwache Säure ist, ist die Gesamtleitfähigkeit nicht so hoch. Bei Zugabe von Natronlauge nimmt dann die Leitfähigkeit ab, da die ASS jedoch auch abpuffert (weil sie eine schwache Säure ist, die im Verlauf der Titration sowohl als Säure als auch als Anion vorliegt) sieht die Kurve am ehesten aus, wie im Bsp. c). Am Äquivalenzpunkt liegt dann ein Minimum dieser Ionen vor und die Leitfähigkeit hat ihr Minimum erreicht. Wird weiterhin Maßlösung zugegeben, steigt die Leitfähigkeit im Zuge der Erhöhung der aktiven Ionen durch die Maßlösung wieder an [wie in Bsp. a)]. Wird mit schwachen Elektrolyten titriert (NH3-Lösung [Bsp. b)], H3C-COOH), ist der Kurvenast dieses Elektrolyten flacher, weil er weniger stark dissoziiert ist und somit weniger Hydroxid- bzw. Hydroniumionen bildet. Die Leitfähigkeit bleibt also insgesamt auch geringer. Bsp. c) zeigt die Bestimmung einer staken und schwachen Säure nebeneinander, ähnlich sähe die Bestimmung einer zweiprotonigen Säure aus. 5 „Chemie für Laboranten und Techniker“; Latscha, Klein, Gulbins; Springer-Verlag; S.289 5
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