3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

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Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 34 von 41 Die gezogene Gerade ist eine Funktion der Konzentration x. Sie wird auch Kalibrierfunktion k(x) genannt. Und folgt der Gleichung. ∆y k = mx + b m = ( x ) wobei ∆x Steigung der Geraden und b der Blindwert ist des Messgeräts ist. Der blindwert muss in der Regel mit in die Rechnung einbezogen werden. Um die Unsicherheit der Kurve zu beschreiben kann eine Kurve durch den Blindwert und den Punkt der größten Abweichung gezogen werden. Diese kurve besitz eine größere Steigung und gibt den Fehler nach oben hin an. So kann auch die kleinste Steigung ermittelt werden und durch Kenntnis dieser auf die richtigkeit der Mittelgeraden geschlossen werden. Die Kalibrierfunktion kann später dann mit den Messergebnissen verglichen werden und auf deren Richtigkeit geschlossen werden. 5.1.4. Standardadditionsverfahren Das Standardadditionsverfahren wird in etwa wie das Kalibrierverfahren durchgeführt. Es wird jedoch wird hier mit der Probe gearbeitet. Von der Probe werden etwa 5 gleiche Anteile genommen. Jedem der Anteile wird eine unterschiedliche Stoffmenge der zu untersuchenden Substanz zu gegeben. Danach werden aus den Proben die Signalwerte ermittelt und in ein Diagramm eingezeichnet. Es kann wieder die mittelgerade gebildet werden. Signal 0,81 1,2 0,2 0,4 0,6 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 0 Konz. mg /100ml
Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 35 von 41 Wenn man die Mittelgerade auf die x-Achse extrapoliert so erhält man einen negativen Wert, dessen Betrag der Konzentration der Probelösung entspricht. Dieses Verfahren eignet sich zum Bestimmen von kleinen Stoffmengen. Der Blindwert des Lösungsmittels muss jedoch vorher bekannt sein. Bei dieser Methode fließen sämtliche von der Probe verursachten Fehlerquellen mit in die Funktion ein. Mit Steigender ASS-Konzentration fällt die Reaktion der ASS immer merh ins Gewicht. Die fallen dadurch weniger auf. 5.1.5. Richtigkeit, Genauigkeit und Präzision Präzision: „Die Präzision ist ein Maß für die Übereinstimmung zwischen unabhängigen Messergebnissen unter festen Bedingungen. Liegen also mehrere Messwerte dicht beieinander, so hat die Messmethode eine hohe Präzision. Das bedeutet aber noch nicht, dass die gemessenen Werte auch richtig sind. Sie könnten präzise falsch sein. [...] Hier könnten durch einen systematischen Fehler [...] die Wert zwar sehr präzise bestimmt worden sein, aber eben verschoben sein.“ 9 Richtigkeit: „Die Richtigkeit ist ein Maß für die Übereinstimmung zwischen dem aus einem großen Datensatz erhaltenen Mittelwert und dem anerkannten Referenzwert. Wenn also der Mittelwert aus vielen Messungen gut [...] dem wahren Wert übereinstimmt, so ist die Richtigkeit hoch. Dies sagt nichts darüber aus, wie stark die einzelnen Werte streuen.“ 9 Genauigkeit: „Der Begriff Genauigkeit wird (fälschlicherweise) häufig mit Präzision gleichgesetzt. Die Genauigkeit ist ein Maß für die Übereinstimmung zwischen dem (einzelnen) Messergebnis und dem wahren Wert der Messgröße. Eine hoher Genauigkeit kann man also nur erreichen, wenn sowohl die Präzision als auch die Richtigkeit gut sind.“ 8 8 http://www.kowoma.de/gps/zusatzerklaerungen/Praezision.htm
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