3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

Weitere Magazine

Empfehlungen

Info

Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 18 von 41 4. Konduktometrische Bestimmung 4.1. Grundlagen der Konduktometrie Elektrolytlösungen, also Lösungen, die frei bewegliche Ionen enthalten, leiten den elektrischen Strom. Die Ionen wandern dabei zu den jeweils entgegengesetzt geladenen Elektroden. Hierbei setzten verschiedene Elektrolyte dem Stromfluss verschieden große Widerstände entgegen, es gilt das gleiche Gesetz wie bei metallischen Leitern Der Kehrwert des elektrischen Widerstandes heißt elektrische Leitfähigkeit κ. „Bei konduktometrischen Bestimmung wird der elektrische Leitwert G (bzw. der Widerstand R) von Elektrolytlösungen gemessen. Die Messung erfolgt mit Wechselspannung.“ 1 Gleichspannung könnte zur Zersetzung der Lösung durch Abscheidungen auf den Elektroden und damit zur Polarisation der Elektroden führen. Bei Wechselspannung findet jedoch Ionentransport ohne Entladung statt. Die Messung selbst erfolgt stromlos. „Das Produkt aus Leitwert G und Zellkonstante ergibt die Leitfähigkeit des Elektrolyten (Gleichung 1) • κ = Leitfähigkeit • G = Leitwert = 1/R • R = elektrischer Widerstand [ Ω ] • k = Zellkonstante der verwendeten Messelektrode“ 1 Die Zellkonstante k ist der Quotient aus Elektrodenabstand l und Elektrodenfläche A. In der Praxis ist der Widerstand relativ leicht bestimmbar, der Elektrodenabstand und die Elektrodenfläche jedoch nicht. Deshalb werden sie zu einem für die jeweilige Leitfähigkeitsmesszelle konstanten Faktor k zusammengefasst, dieser Wert wird vom Hersteller angegeben. „Die Leitfähigkeitsmessung ist nicht stoffspezifisch, da alle in einer Lösung vorliegenden Ladungsträger (Ionen) ihren Beitrag zur Leitfähigkeit leisten. Deren Beitrag zur Leitfähigkeit ist abhängig von Art (Ionenbeweglichkeit) und Konzentration der vorhandenen Ionen. Über weite Konzentrationsbereiche herrscht eine lineare Abhängigkeit zwischen Ionenkonzentration und Leitfähigkeit der Lösung. Da die Ionenbeweglichkeit sehr stark temperaturabhängig ist, ist auch die Leitfähigkeit eine stark temperaturabhängige Größe. Einige typische Anwendungsbereiche konduktometrischer Messungen sind: • Reinheitskontrolle von Lösungen, z.B. Wasser aus Ionenaustauschern (ention. Wasser) • Konzentrationsbestimmung von einzelnen, dissoziierenden Substanz, z.B. Säuren, Laugen, Salze • Bestimmung charakteristischer Stoffgrößen, z.B. Löslichkeitskonstante, Dissoziationsgrad 1 http://www.lrz-muenchen.de/~aae/aaeframe.html (1)
Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 19 von 41 • Bestimmung der Gesamtelektrolytkonzentration, z.B. Wässer aller Art, Blutserum • Strukturuntersuchungen, Wechselwirkung zwischen Ionen wie Solvatation, Assoziation • Indikation, z.B. Endpunktbestimmung von Titrationen verschiedenster Art Beim vorliegenden Praktikumsversuch wird die Leitfähigkeitsänderung eines Elektrolyten im Verlauf einer Titration verfolgt. Durch Zugabe von Titrationsmittel ändert sich die Zusammensetzung des Elektrolyten und die Konzentration der verschiedenen Ionen [...] Da die Leitfähigkeit proportional zur Elektrolytkonzentration ist, spielt in der Konduktometrie die Verdünnung durch Reagenzzugabe [...] eine große Rolle. Um den Verdünnungseffekt klein zu halten, muss mit relativ großem Elektrolytvolumen und möglichst geringem Reagensvolumen (d.h. hohe Reagenskonzentration) gearbeitet werden. Die Temperatur muss im Verlauf der Titration konstant gehalten werden.“ 1 Wider Erwarten steigt die Leitfähigkeit nicht unbegrenzt mit steigender Ionenkonzentration, sondern nimmt ab einer bestimmten Konzentration wieder ab. Das hat verschiedene Ursachen. Zum ersten die Bildung von „Ionenwolken“ und somit verminderter „effektiver“ Konzentration. Zum zweiten die verringerte Beweglichkeit dieser Ionenwolken; und zum dritten nimmt bei schwachen Elektrolyten die Dissoziation mit steigender Konzentration ab. Leitfähigkeitswerte lassen sich besser vergleichen, wenn sie unabhängig von der Stoffmengenkonzentration sind. Um das zu erreichen, teilt man die Leitfähigkeit κ durch die Stoffmengenkonzentration c und erhält die molare Leitfähigkeit, die sich auf ein Mol Elektrolyt in Lösung bezieht. Jedoch transportiert nicht jedes Mol Ionen dieselbe Ladungsmenge. Deshalb ist es sinnvoll, die Leitfähigkeit auf dieselbe Ionenladungsmenge in Lösung zu beziehen. Um das zu erreichen muss man die molare Leitfähigkeit durch die Wertigkeit des Elektrolyten dividieren, so erhält man die Äquivalentleitfähigkeit.
Seite 1 und 2: Gruppe3: Name entfernt, Name entfer
Seite 17: Gruppe3: Name entfernt, Name entfer
Seite 41: Gruppe3: Name entfernt, Name entfer

3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

Erfolgreiche ePaper selbst erstellen

Template löschen?

Als Template speichern?