3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure
3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure
3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure
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Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3<br />
Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09<br />
Thema: <strong>Bestimmung</strong> <strong>von</strong> <strong>Acetylsalicylsäure</strong> in Schmerzmitteln Seite: 24 <strong>von</strong> 41<br />
Bei der Durchführung der Titration gibt es zwei Möglichkeiten:<br />
1) Man verseift zunächst die ganze vorliegende <strong>Acetylsalicylsäure</strong> (ASS) mit<br />
Natronlauge und titriert die Überschüssige Natronlauge mit Salzsäure zurück.<br />
2) Man titriert die schwache ASS direkt mit Natronlauge.<br />
Wir haben uns aus folgenden Gründen für die zweite Methode entschieden:<br />
Bei der Verseifung der ASS entsteht Essigsäure, die den Gesamtelektrolytgehalt<br />
erhöht und damit eventuell die Linearität der Kurve beeinflussen könnte.<br />
Außerdem ist das Verseifen und wieder Abkühlen der Proben zeit- und<br />
arbeitsintensiv. Um effizient zu arbeiten ist die zweite Methode also besser geeignet.<br />
Als Reagenzien brauchen wir Natronlauge, eine Urtitersubstanz für die Natronlauge<br />
(z.B. Oxalsäure oder KHP), Ethanol da die Löslichkeit <strong>von</strong> ASS in einem Ethanol-<br />
Wasser-Gemisch besser ist, als in reinem Wasser, ggf. ein „Leitfähigkeitswasser“ um<br />
die Funktionalität der Messzelle zu überprüfen (z.B. gesättigte NaCl-Lösung)<br />
4.7. Der Titer der Natronlauge<br />
Um den Titer der Natronlauge zu bestimmen wiegt man ungefähr so viel<br />
Urtitersubstanz genau ein, um die gleiche Konzentration der Urtiterlösung zu<br />
bekommen, wie die Maßlösung hat. (Berechnung: m = M * c * V)<br />
Ein Aliquot dieser Lösung wird in ein Becherglas gegeben, mit etwas VE-Wasser<br />
verdünnt und auf einem Magnetrührer gerührt. Nun werden nach und nach definierte<br />
Volumina an Maßlösung zugegeben. Um eine „gute“ Kurve zu bekommen, sollte man<br />
ungefähr so viel Maßlösung zugeben, bis die Leitfähigkeit wieder den Wert wie zu<br />
Beginn der Titration hat. Die Kurve wird nun am Computer gezeichnet und der<br />
Äquivalenzpunkt ermittelt.<br />
Weiß man den Verbrauch am Äquivalenzpunkt, kann man den Titer berechnen:<br />
V ( KHP)<br />
⋅ c<br />
wobei<br />
t<br />
( KHP)<br />
hier<br />
=<br />
mol<br />
25mL<br />
⋅ 0,<br />
012 ⋅t<br />
L<br />
2,<br />
45076g<br />
c(<br />
KHP)<br />
=<br />
1000mL<br />
( KHP)<br />
⋅ t(<br />
KHP)<br />
⋅ z(<br />
KHP)<br />
= V ( NaOH ) ⋅ c(<br />
NaOH )<br />
Einwaage<br />
Einwaage<br />
praktisch<br />
theoretisch<br />
( KHP)<br />
⋅1<br />
= V ( NaOH )<br />
=<br />
0,<br />
012<br />
tatsächlich<br />
250mg<br />
⎯⎯⎯<br />
⎯ →<br />
= 1,<br />
030<br />
245,<br />
076mg<br />
mol<br />
L<br />
mol<br />
⋅ 0,<br />
1 ⋅ t(<br />
NaOH )<br />
L<br />
damit<br />
⎯ ⎯⎯ →V<br />
( NaOH ) = 3mL<br />
⋅t<br />
( NaOH ) ⋅ z(<br />
NaOH )<br />
Durch Einsetzen der Einwaage, und des Verbrauchs am Äquivalenzpunkt kann man<br />
also den Titer der Natronlauge berechen.<br />
4.8. Gehaltbestimmung der Probe
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