3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

Weitere Magazine

Empfehlungen

Info

Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 36 von 41 5.2.1. Allgemeine Fehler Bei jedem Versuch treten Fehler auf, die mehr oder weniger ins Gewicht fallen. Diese Fehler können von den Arbeitsgeräten abhängig sein. Je nach dem wie genau sie geeicht oder abgelesen werden könne. In der Tabelle sind einige Tolleranzen geeichter Maßkolben und Vollpipetten aufgeführt. Diese Fehler fallen in der Regel nicht sehr ins Gewicht. Sie sollten jedoch nicht ganz außer acht gelassen werden. Maßkolben Volumen 100 ml 250 ml 500 ml Toleranz einer Waage Toleranz Vollpipetten ± 0,1 ml ± 0,15 ml ± 0,25 ml ± 0,1 mg ± 0,5 mg 3 ml 5 ml 15 ml 20 ml 25 ml 50 ml Toleranz ± 0,01 ml ± 0,015 ml ± 0,03 ml ± 0,03 ml ± 0,03 ml ± 0,075 ml Es können aber auch Einflüsse wie Temperatur, Druck und Zeit zu Fehlern führen. Temperaturänderungen führen z.B. zu Volumenänderungen von Flüssigkeiten. Maßkolben und Vollpipetten sind ebenfalls auf eine gewisse Temperatur geeicht. Eine Temperaturänderung führt auch zu veränderten Reaktionsgeschwindigkeiten und Ionenaktivitäten. Die Zeit spielt auch oft eine rolle so kann z.B. eine Maßlösung ihre Konzentration ändern oder deine Substanz zerfallen und nicht mehr richtig nachgewiesen werden. 5.2.2. Spezifische Fehler 5.2.2.1 Fehler bei der Konduktometrie und der Potentiometrie Betrachtet man sich die Sollwerte und die gefundenen Istwerte Sollwert in mg/Tablette Istwert (kond) s Istwert (pH) s Aspirin 100 100,21 5,20 96,50 7,42 Godamed 500 452,18 8,77 451,57 10,72 Melabon 250 160,52 1,39 171,66 6,56 Neuralgin 250 178,77 9,48 194,85 0 Probe ? 237,29 3,00 nicht mögl. - So stellt man fest, dass bei Aspirin die Werte am nahsten beim Sollwert liegen. Das liegt vermutlich daran, dass Aspirin die einzige Tablette ist, die keine weiteren wirksamen Bestandteile enthält. Godamed enthält 250 mg Glycin pro Tablette. Glycin ist die einfachste Aminosäure mit einem isoelektischen Punkt (IEP) von 6,06. Am IEP hat Glycin folgende Struktur:
Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 37 von 41 H O + NH3 O pH = 6,06 Während der Tirtration haben wir einen pH-Bereich von 3 bis ca. 11 durchlaufen Das bedeutet, das das Gycin, welches in Ethanol schlecht löslich in Wasser jedoch gut löslich ist, folgende Protolysestufen durchlaufen hat: pH < 6,06: pH 6,06 pH > 6,06: O O O H + NH3 OH H + NH3 Währenddessen wurden zwei Protonen abgegeben, die natürlich auch Natronlauge verbrauchen. Dadurch wird der pH-Wert niedriger gemessen, als er eigentlich ist und dadurch später ein zu geringer Verbrauch am Äquivalenzpunkt abgelesen. Das sieht man auch im Ergebnis, die werte liegen unterhalb von 500 mg Melabon und Neuralgin enthalten je 250 mg Paracetamol und 50 mg Koffein je Tablette. Melabon enthält außerdem noch Talkum. Auch hier wurden die Werte zu tief gefunden Koffein Paracetamol (PCM): C H 3 N N CH 3 N O N O CH 3 C H 3 O N H Die Struktur des Koffeins lässt nicht auf eine saure oder alkalische Reaktion schließen Laut www.http://de.wikipedia.org ist jedoch Paracetamol ein Phenol und hat damit auch saure Eigenschaften, es kann also im Verlauf der Titration ein Proton abgeben: C H 3 O N H OH O C H 3 OH H NH 2 Auch hier wird dadurch der tatsächliche Äquivalenzpunkt zu tief gefunden. Vergleicht man die Prozentualen Abweichungen der Soll- und der Istwerte miteinander: O N H O O
Seite 1 und 2: Gruppe3: Name entfernt, Name entfer
Seite 35: Gruppe3: Name entfernt, Name entfer
Seite 41: Gruppe3: Name entfernt, Name entfer

3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

Erfolgreiche ePaper selbst erstellen

Template löschen?

Als Template speichern?