Jahresbericht 2004 - TLL

Einarbeitung und Validierung der Methode zur Bestimmung von Molkenproteinen in
Speisequark mittels eines neuen Spektrometers
K. Gottschlich
Nach der Käseverordnung darf der Anteil der Molkenproteine am Gesamteiweiß im
Quark einen Wert von 18,5 % nicht übersteigen. Zur Kontrolle dieses Wertes stehen
mehrere amtliche Methoden zur Verfügung. Eine davon ist die Derivativspektroskopie
im UV-Bereich. Sie zeichnet sich durch eine relativ einfache Probenvorbereitung und
eine mathematisch aufwändige Auswertung aus. Das neue Spektrometer, das Cary 100
der Fa. Varian und die für die Aufgabenstellung speziell angepasste Software, die in
enger Zusammenarbeit zwischen Programmierer und Anwender entstand, senkten den
zeitlichen Aufwand zur Auswertung deutlich.
Das ermöglichte, das Datenmaterial gründlicher auszuwerten und der Ursache für die
unbefriedigende Streuung der Einzelmessungen nachzugehen. Das Fazit bestand darin,
dass durch den eigentlichen Messvorgang und die Auswertung keine wesentliche
Verbesserung zu erreichen ist, sondern dass Schwankungen durch das Probenmaterial
selbst verursacht werden. Die Probenvorbereitung nach der amtlichen Methode lässt
aber kaum Spielraum für Änderungen zu. Um sichere Ergebnisse zu bekommen bleibt
nur die statistische Auswertung einer entsprechend großen Anzahl von Messungen.
Prüfung von unterschiedlichen Methoden zur Analyse des Schwermetallstatus von Böden
landwirtschaftlicher Nutzflächen
(Projekt der deutsch-russischen Kooperation 2004 bis 2006)
G. Kießling
An 24 unterschiedlich mit Schwermetallen kontaminierten Podsol-Böden aus einem
Mikrofeldversuch im Bezirk Wladimir (Russland) wurden methodische Vergleichsuntersuchungen
durchgführt. Dabei kamen unterschiedliche Schwermetall-Extraktionsverfahren
(CaCl 2, NH 4NO 3, NH 4Ac, HNO 3, KW) sowie unterschiedliche Messmethoden
(RFA, ICP-AES, ICP-MS) zum Einsatz.
Für ausgewählte Schwermetalle besteht eine gute Vergleichbarkeit der mittels ICP-MS
und RFA erhaltenen Werte. Die Zugabe von mit Komplexbildnern beaufschlagten Filtern
bei der Extraktion bietet die Möglichkeit zur Aufkonzentration der Analyten und
des Einsatzes der RFA als Endbestimmungsverfahren. Die Effektivität der Bindung von
Schwermetallen an die Filter ist elementspezifisch von den pH-Werten der Extrakte abhängig.
Entwicklung einer Methode zur Bestimmung von Elementgehalten in Biomasseaschen
mittels Röntgenfluoreszenzanalytik (RFA)
J. Bargholz
Zielstellung des Forschungsthemas ist die Entwicklung und Validierung eines analytischen
Verfahrens, mit dem die Gehalte an Mengen- und erfassbaren Spurenelementen
in Biomasseaschen mittels RFA bestimmt werden können. Zu Beginn erfolgte die Entwicklung
einer Methode zur Herstellung von Schmelztabletten aus den Aschen, welche
den analytischen Anforderungen (Wiederholbarkeit) genügt. Mit standardlosen RFA-
Analysen wurden die zu erwartenden Gehaltsbereiche der Elemente in ausgewählten
Ascheproben halbquantitativ bestimmt. In Abstimmung mit dem Referat 430 und den
analytischen Möglichkeiten der RFA erfolgte die Auswahl von Na, Mg, Al, Si, P, S, K,
Schriftenreihe der TLL 42 2/2005