DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO FÍSICO ... - UFSM

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Numa extração por SPME as moléculas do analito têm de se deslocar da matriz e
penetrar no recobrimento e, para isto, resistências a transferências de massa devem ser
vencidas, até que se estabeleça um equilíbrio de partição (ou de adsorção, para o caso de
recobrimentos sólidos) do analito, entre a fibra e o meio que a envolve. A teoria da SPME
baseia-se na cinética de transferência de massa entre as fases e na termodinâmica que descreve
o equilíbrio de partição do analito entre elas (AUGUSTO & VALENTE, 2000).
Em relação às outras técnicas apresentadas, a técnica que envolve a microextração em
fase sólida apresenta algumas vantagens, como a facilidade de extração de compostos voláteis,
rapidez, dispensa o uso de solventes, utiliza pequeno volume de amostra, além de apresentar
alta sensibilidade e baixo custo (PAWLISZYN et al., 1992; KATAOKA et al., 2000). O
isolamento ou extração dos compostos voláteis utilizando a técnica conhecida por SPME,
seguido da análise em sistemas de cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de
massas (GC/MS) tem sido empregadas para caracterizar adequadamente os compostos voláteis
presentes em diversos alimentos, inclusive em fermentados de frutas (AUGUSTO et al., 2000;
JUNQUEIRA et al., 2004; BRAGA, 2007; PINO et al., 2010).
2.6 Separação e Quantificação dos Compostos Voláteis
Independente do método de isolamento dos voláteis aplicado à matriz, a análise do
isolado procede através da introdução do extrato em uma instrumentação analítica que realize
a separação destes compostos, bem com a adequada detecção. O método analítico mais
apropriado para a pesquisa de compostos voláteis é a cromatografia gasosa (GC), uma vez que,
esta possui excelente capacidade de separação (resolução) e extrema sensibilidade
(REINECCIUS, 2006). Na técnica cromatografia se faz necessário o ajuste criterioso das
condições cromatográficas como a velocidade linear, rampa de temperatura e pressão e
temperaturas do injetor e detector para que se tenha a seletividade apropriada no método. Além
disso, o detector utilizado deve ser escolhido de acordo com a amostra a ser analisada e de
acordo com o tipo de resultado (resposta) que se deseja obter (GARRUTI, 2001; WAGNER,
2008; REID, 2003). O cromatógrafo a gás de alta resolução, com coluna capilar e injetor do
tipo split-splitless, acoplado à espectrometria de massas (GC/MS) são os instrumentos mais
requeridos para esta análise por possuir alta resolução e eficiência, possibilitando obter
informações qualitativas e quantitativas (FRANCO & JANZANTTI, 2003). Além disto, o
espectrômetro de massas possui a opção de escolha entre o modo operacional de varredura