Industria fusorria_3 2015

tecnico
Fig. 6 - Tipico diffrattogramma di una ghisa ADI e picchi integrati per la quantificazione dell’austenite.
ca il fenomeno di interferenza
costruttiva delle onde; si ottiene
quindi uno spettro di diffrazione
(Fig. 6) che mostrerà dei
picchi ad angoli ben precisi; attraverso
la legge di Bragg, si
può risalire alle distanze interplanari
e quindi al tipo di fasi
presenti nel campione e se ne
può stimare la frazione volumetrica.
Per la quantificazione dell’austenite
nelle ADI ci si riferisce
alla normativa ASTM E975 –
03, valida per campioni che manifestano
un’orientazione dei
grani casuale; in generale, per
l’analisi XRD delle ghise, i raggi
X sono prodotti da una sorgente
in Mo (K a1
= 0.7093Å)
con una tensione 40 kV e corrente
30 mA con un angolo di
scansione 2 compreso tra 15°
e 55° alla velocità di circa
0.005°/s. Per ottenere la frazione
volumetrica di austenite,
normalmente si integrano i picchi
dei piani cristallini (111),
(200) e (220) dell’austenite
presenti nello spettro di diffrazione.
La tecnica XRD offre anche la
possibilità di stimare il grado di
saturazione del carbonio nell’austenite
mediante il parametro
di reticolo della cella cubica
applicando la seguente relazione
sperimentale |6, 8|:
α γ
= 0.3548 + 0.00441·C,
dove α γ
è il parametro reticolare
ottenuto sperimentalmente
dallo spettro di diffrazione e C
è il contenuto di carbonio all’interno
dell’austenite.
ANALISI EBSD
Con EBSD si intende una tecnica
innovativa, accoppiata al microscopio
elettronico a scansione,
con la quale si sfrutta la
diffrazione degli elettroni del
fascio primario del microscopio
per fornire importanti
informazioni sulla natura cristallografica
dei materiali. Il
campione da analizzare viene
posizionato all’interno del microscopio
con la superficie inclinata
di 70° |9|. Gli elettroni,
impattando sul materiale, interagiscono
con gli atomi dei piani
cristallini superficiali ed una
parte di questi viene retrodiffusa:
questi vengono catturati da
un rivelatore e si genera così
un’immagine di diffrazione
(Electron Back-Scattered Pattern,
EBSP) che consiste in una
serie di linee, dette bande di
Kikuchi, tipiche di ogni specie
chimica. Il software di gestione
del sistema EBSD riconosce
l’immagine di diffrazione confrontandola
con pattern di riferimento
e riesce ad associarla
in tempi rapidissimi alla sua
corrispondente struttura cristallina.
Inoltre permette di
scansionare, punto per punto
in maniera automatica, una determinata
area della superficie
del campione in modo da ottenere,
mediante elaborazione
dei dati, una mappatura ad alta
risoluzione nella quale vengono
messi in risalto tutti gli aspetti
microstrutturali come l’orientamento
dei grani, i bordi grano,
la distribuzione delle fasi
presenti, gli stati di deformazione
e le variazioni locali dovute
a deformazioni residue (Fig. 7).
La tecnica EBSD è utilissima
per quantificare sia la ferrite
aciculare che l’austenite sovrassatura
di carbonio con una
precisione che può essere anche
nettamente superiore alla
tecnica XRD, a costo di tempi
più lunghi di analisi. La tecnica
EBSD risulta essere oltremodo
molto flessibile in quanto è
possibile effettuare l’analisi su
una porzione di campione arbitrariamente
scelta e che, a dispetto
della tecnica XRD, può
essere sia molto ampia (inclu-
Fig. 7 - Esempi di immagine EBSD di ADI con informazioni su fasi presenti (a) e orientazione
dei grani (b).
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Industria Fusoria 3/2015