Hefte 5 2013 - Lovdata

21. mars Nr. 370 2013 947 Norsk Lovtidend
3.4. Gasskromatograf med flammespektrofotometrisk detektor, utstyrt med et selektivt filter for svovelforbindelser
(bølgelengde = 394 nm) eller en annen egnet detektor.
3.5. Kromatografkolonne av rustfritt stål med indre diameter 3 mm og lengde 3 m, fylt med 10 % Carbowax 20M på
Chromosorb WHP, maskevidde 80–100.
3.6. Mikroinjeksjonssprøyte, 10 µl.
4. Framgangsmåte
Hell 2 l vin over i destillasjonskolben. Deretter tilsettes noen få milliliter etanol (nr. 2.1) i de to
oppsamlingsrør, slik at de porøse deler av gassdispersjonsrørene er fullstendig nedsenket. De to rørene avkjøles
utenfra med kuldeblandingen. Kolben kobles til oppsamlingsrørene, og en nitrogenstrøm på 3 l per time ledes
gjennom apparatet. Varm opp vinen til 80 °C med varmekappen, destiller og samle opp 45–50 ml av destillatet.
Kromatografen kalibreres, fortrinnsvis under følgende forhold:
– injektortemperatur: 200 °C,
– kolonnetemperatur: 130 °C,
– bæregass: helium med en strømningshastighet på 20 ml per minutt.
Med mikroinjeksjonssprøyten tilsettes et volum av standardløsningen som er tilstrekkelig til at toppen som
skapes av allylisotiocyanat, lett kan identifiseres på gasskromatogrammet.
På samme måte innsprøytes en delmengde av destillatet i kromatografen. Kontroller at det er samsvar mellom
retensjonstiden for allylisotiocyanatet og den framkomne topp.
Under ovennevnte forhold vil ikke forbindelser som normalt er til stede i vinen, forårsake forstyrrende topper
på kromatogrammet for standardløsningen.
Apparat til destillasjon i gjennomstrømmende nitrogen
B. Særlige analysemetoder for rektifisert konsentrert druemost
a) Totalt kationinnhold
1. Prinsipp
Analyseprøven behandles med en sterkt syrnet kationebytter. Kationene byttes med H + . Det totale
kationinnhold uttrykkes som forskjellen mellom det totale syreinnhold i eluatet og i analyseprøven.
2. Apparat
2.1. Glasskolonne med indre diameter 10–11 mm og lengde ca. 300 mm, utstyrt med tappekran.
2.2. pH-måler gradert med en nøyaktighet på minst 0,1 pH-enheter.
2.3. Elektroder:
– glasselektrode som oppbevares i destillert vann,
– kalomelmettet referanseelektrode av kaliumklorid som oppbevares i en mettet kaliumkloridløsning,
– eller en kombinert elektrode som oppbevares i destillert vann.