CamSepLibr 1 Chromatografia jonowo-wykluczajaca

More documents

Recommendations

Info

Przedmowa opublikowali pierwszą pracę poświęconą chromatografii jonowo-wykluczającej, IEC. Od pionierskiej pracy Smalla [7] datuje się szybki rozwój chromatografii jonowej, IC. Stosuje się ją do oznaczania jonów, po ich rozdziale na wymieniaczach jonowych, na detektorze konduktometrycznym. Ponieważ duże przewodnictwo fazy ruchomej uniemożliwiało detekcję konduktometryczną bufor usuwany był na dodatkowej kolumnie. Z czasem w technice tej zaczęto stosować inne detektory i techniki rozdzielcze, a same wymieniacze wykorzystywano do rozdziału związków niejonowych. W wyniku tego chromatografia jonowa stopiła się obecnie z wysokosprawną chromatografią cieczową. Tym niemniej wraz z gwałtownym rozwojem chromatografii jonowej rozwinęła się również chromatografia jonowowykluczająca. Obecnie ok. 10 % analiz chromatografii jonowej wykonuje się z zastosowaniem chromatografii jonowo-wykluczającej [8]. W trakcie pracy nad rozwojem tej techniki wykazano, że oprócz wad przypisywanych tej technice - mała sprawność kolumn i ograniczony zakres retencji, posiada ona też szereg zalet. Do tych ostatnich zaliczyć można np. wyjątkową trwałość kolumn (umożliwia to analizę wielu próbek bez konieczności wstępnego ich oczyszczania), łatwość rozdziału związków jonowych od niejonowych oraz możliwość stosowania detekcji konduktometrycznej bez konieczności stosowania dodatkowych kolumn. Z kolei zastosowanie nowych rodzajów kolumn o zwiększonych wymiarach, opartych na złożu z kopolimeru styrenu i dwuwinylobenzenu umożliwiło znaczne zwiększenie zakresu retencji, a także analizę nowych klas związków. Ostatnio pokazano również możliwość analizy mocnych kwasów i zasad przy zastosowaniu słabych wymieniaczy [9]. Mimo ostatnio obserwowanego gwałtownego rozwoju technik chromatograficznych teoria procesu jest w dalszym ciągu znacznie mniej rozwinięta niż innych technik analitycznych. W chromatografii jonowo-wykluczającej mamy do czynienia głównie z oddziaływaniami elektrostatycznymi. Głównym parametrem opisującym retencję w przypadku 4
Chromatografia jonowo-wykluczjąca czystego mechanizmu wykluczania jonów jest stała dysocjacji. Jej wartości są dobrze przebadane dla szeregu związków. Z tego powodu technika ta jest łatwa do opisu teoretycznego. Okazało się, że na podstawie stosunkowo prostych równań, bez konieczności wstępnego wyznaczania parametrów fenomenologicznych, można przewidzieć retencję analizowanych związków. Uzyskano bardzo dobrą, jak na warunki chromatograficzne, zgodność z danymi eksperymentalnymi. W pracy opisano w skrócie całość zagadnień związanych z chromatografią jonowowykluczającą. Szczególnie dużo uwagi poświęcono mechanizmowi retencji i teorii procesu. Tę część pracy oparto wyłącznie na własnych publikacjach i wynikach. W oparciu o przewidywania teoretyczne i dane eksperymentalne opisano wpływ parametrów fizykochemicznych, charakteryzujących analizowaną próbkę, fazę ruchomą i stacjonarną, złoże oraz kolumnę, na retencję. Jako oddzielne zagadnienie potraktowano przedyskutowanie różnych mechanizmów retencji w chromatografii jonowo-wykluczającej. Stosunkowo skrótowo potraktowano część aplikacyjną uznając, że przedstawiona teoria pozwala w dużym stopniu przewidzieć retencję i opracować metodę analizy. Aparatura stosowana w chromatografii jonowo-wykluczającej generalnie nie różni się od stosowanej w chromatografii jonowej i wysokosprawnej chromatografii cieczowej. W chromatografii jonowo-wykluczającej często fazą ruchomą jest czysta woda lub rozcieńczone roztwory kwasów. Pozwala to na stosowanie w tej technice detektorów opartych na pomiarze różnicowych własności próbki i fazy ruchomej. Dlatego też w skrócie omówiono metody detekcyjne stosowane w tej technice. Wszystkie wyniki eksperymentalne przedstawione na rysunkach i w tabelach pochodzą z prac własnych autora. Zostały one jednak od nowa opisane i przedyskutowane. W rozdziale 12 podano wykaz publikacji na których została oparta niniejsza publikacja. 5
Page 1 and 2: ___________________ Bronisław K. G
Page 3: ___________________ PRZEDMOWA Chrom
Page 7 and 8: ___________________ SPIS TREŚCI PR
Page 9 and 10: ___________________ 1. WPROWADZENIE
Page 11 and 12: Chromatografia jonowo-wykluczjąca
Page 13 and 14: ___________________ 2. PODSTAWY PRO
Page 17 and 18: ___________________ 3. OPIS TEORETY
Page 35 and 36: ___________________ 4. MECHANIZMY R
Page 47 and 48: ___________________ 5. PARAMETRY WP
Page 55 and 56:
Chromatografia jonowo-wykluczjąca
Page 57 and 58:
Page 59 and 60:
Page 61 and 62:
Page 63 and 64:
Page 65 and 66:
Page 67 and 68:
Page 69 and 70:
Page 71 and 72:
Page 73 and 74:
Page 75 and 76:
Page 77 and 78:
Page 79 and 80:
Page 81 and 82:
Page 83 and 84:
Page 85 and 86:
Page 87 and 88:
Page 89 and 90:
Page 91 and 92:
Page 93 and 94:
93
Page 95 and 96:
Page 97 and 98:
Page 99 and 100:
Page 101:
show all

CamSepLibr 1 Chromatografia jonowo-wykluczajaca

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?