Thesis - RWTH Aachen University

2.2 Darstellungen -11-
HCl
Te(OH)6 + 6 HC(OEt)3 ⎯⎯⎯⎯→ Te(OEt)6 + 6 HCOOEt + 6 EtOH (Gl. 2.2.1.3)
R.T. / 48 h 2
Orthotellursäure läßt sich auch mit Orthoameisensäuretri-n-propylester alkylieren. Die
Reaktion ist auch nach 7 Tagen noch nicht vollständig (s. Kap. 3.1.2.3). Aus dem
Reaktionsgemisch ließ sich aber kein Hexa-n-propylorthotellurat Te(OPr)6 abtrennen
(Gl. 2.2.1.4).
HCl
Te(OH)6 + 6 HC(OPr)3 ⎯⎯⎯⎯→ Te(OPr)6 ? + 6 HCOOPr + 6 PrOH (Gl. 2.2.1.4)
R.T. / 7 Tage
2.2.1.2 Weitere acyclische Tellurate
Die Rohprodukte zu den Reaktionen nach Gl. 2.2.1.2, 2.2.1.3 und 2.2.1.4 sind ausweislich
ihrer 125 Te-NMR-Spektren (s. Abb. 2.2.1.1) kompliziert zusammengesetzt. Die Verbindungen
1 bzw. 2 lassen sich jeweils dort nachweisen (s. Abb. 2.2.1.1), entstehen also nicht erst
während der Destillation. Aus dem Rohprodukt von 2 läßt sich bei 70 °C/10 -3 mbar noch eine
Fraktion destillieren, die ein Gemisch aus Hexaethylorthotellurat 2 und dem zweikernigen
Tellurat µ-Oxo-bis(pentaethoxytellur) 3 enthält (Gl. 2.2.1.5).
HCl
2 Te(OH)6 +11HC(OEt)3 ⎯⎯⎯⎯→ (EtO)5TeOTe(OEt)5 + 11 HCOOEt + 12 EtOH
R.T. / 48 h 3 (Gl. 2.2.1.5)
Auch das zweikernige Tellurat wird schon im Rohprodukt gefunden (s. Abb. 2.2.1.1). Die
Isolierung der reinen Verbindung 3 erfolgte durch wiederholte Destillation (s. Kap. 3.2.2).
Die Rohprodukte der Alkylierung von Orthotellursäure mit Orthoformiaten enthalten
insgesamt nur wenig Material der Verbindungen 1, 2 und 3 (s. Abb. 2.2.1.1). Sie sind aber
flüssig und mit organischen Medien wie Methanol, Chloroform, Toluol und Alkoholen
mischbar, so daß weitere Reaktionen erleichtert sind. Dieses wird bei der Darstellung
cyclischer Orthotellurate ausgenutzt (s. Kap. 2.2.2).