Thesis - RWTH Aachen University

2.2 Darstellungen -19-
2.2.3 Darstellung cyclischer zweikerniger Tellurate
Die Darstellung cyclischer zweikerniger Tellurate erfolgt normalerweise durch Umsetzung in
Substanz wie in Kap. 2.2.2 beschrieben. Die zweikernigen Tellurate fallen zusammen mit den
Orthotelluraten an.
R', R" = H; R' = H, R" = CH3; R', R"=CH3
Die Reinigung der zweikernigen Tellurate erfolgt durch Umkristallisieren aus geeigneten
Lösungsmitteln, da alle dargestellten zweikernigen Tellurate in organischen Lösungsmitteln
jeweils deutlich schwerer löslich sind als die entsprechenden Orthotellurate. Bei Einsatz von
Pinakol wurde kein Orthotellurat gefunden; dagegen bildete sich aus Te(O)x(OH)y(OEt)6-2x-y
das zweikernige Tellurat 25:
2.2.4 Darstellung verschiedener Derivate von Te2O14C8H4
In Dioxan oder THF kann Orthotellursäure auch mit (R,R)-Weinsäure zur Reaktion gebracht
werden:
Dioxan oder THF
2 Te(OH)6 + 2 HOOC-CHOH-CHOH-COOH ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→
14 Tage Rückfluß
L = Dioxan, THF
Te2O14C8H4 xL
Das Reaktionsprodukt enthält noch wechselnde Mengen x an Lösungsmittel L, das durch
Trocknen nicht vollständig entfernt werden kann. In Dioxan ergab sich ohne Trocknen
Te2O14C8H4 ≈ 2C4H8O2, in THF dagegen nach zweistündigem Trocknen bei 100 °C /
10 -3 mbar Te2O14C8H4 ≈ 2C4H8O. Durch Umkristallisieren aus DMSO ließ sich ein DMSO-
haltiges stöchiometrisches Produkt 40 isolieren: Te2O14C8H4 4(CH3)2SO. Durch 18-stün-
diges Trocknen bei 100 °C/10 -3 mbar und 15-stündiges Trocknen bei 140 °C/10 -3 mbar ließ
sich auch hier der DMSO-Anteil verringern, und zwar auf etwa Te2O14C8H4 1/3(CH3)2SO.