Thesis - RWTH Aachen University

2.2 Darstellungen -15-
80 °C
TeF6 + n R(OH)m ⎯⎯→ TeF6-mn[(O)m R]n
7Tage (n =1,2,3;m = 2, 3; R = Alkandiyl, Alkantriyl)
Neben einer Reihe von fluorhaltigen Verbindungen des Typs TeF6-mn[(O)mR]n (n =1,2;
m = 2, 3; R = Alkandiyl, Alkantriyl) wurde als einziges vollständig verestertes Produkt
Tris[1,2-ethandiolato-κ 2 O 1 ,O 2 (2-)]tellur 11 erhalten.
b) Umsetzung von Orthotellursäure mit Ethandiol in siedendem Toluol mit azeotroper
Entfernung des Reaktionswassers
R=H,CH3
Diese Methode wurde von Sebestian [20] mit Ethandiol (R = H) eingeführt. Sie wurde in dieser
Arbeit auch auf die Reaktion mit meso-2,3-Butandiol (R = CH3) erfolgreich ausgedehnt
(Verbindung 13, s. Kap. 3.2.5). Die Ausbeuten bleiben jedoch in beiden Fällen gering
(Rohausbeute < 20%). Es zeigt sich, daß auch ein Teil der Diole azeotrop aus dem
Reaktionsgemisch entfernt wird, was zum Teil die geringen Ausbeuten erklärt. Außerdem
führt die Tendenz zur Dehydratisierung der Orthotellursäure oberhalb 90 °C zur
Desaktivierung eines großen Teils dieses Edukts, der als unlöslicher Rückstand verbleibt.
In dieser Arbeit wurden außerdem folgende neue Methoden mit Erfolg angewandt:
c) Reaktion von Orthotellursäure und zweiwertigen Alkoholen in Substanz und Entfernung
des Reaktionswassers unter vermindertem Druck
In diese Reaktionen können alle flüssigen oder niedrigschmelzenden Alkohole eingesetzt
werden
R' = R'' = H; R' = H, R'' = CH3; R'=R''=CH3; R'=R''=COOi-Pr
Zur Darstellung der Verbindungen 11, 12, 13, 14 und 18 wurden jeweils stöchiometrische
Mengen Orthotellursäure und Diol eingesetzt. Diese Methode führt in vielen Fällen zu einem